[发明专利]溶胶-凝胶法

权利要求书

1.制备玻璃整料的溶胶-凝胶法，其特征在于以下步骤：

-在酸性pH的水中分散热解制备的二氧化硅，其中所述pH在1.5-3.0范围内；

-在所述分散的二氧化硅中加入硅烷氧基化合物，其中二氧化硅/硅烷氧基化合物的摩尔比在2.6-4.95：1的范围内；

-将pH调整至4.2-5.5；

-将溶胶置于容器中；

-将溶胶胶凝成湿凝胶；

-以疏质子溶剂替换凝胶孔中的水直至残留的水浓度接近0.5％；-在压力箱中干燥湿凝胶，包括以下步骤：

i.将惰性气体通入压力箱；

ii.按预设时间加热压力箱以达到预定温度和压力值，所述预定温度和压力值低于凝胶溶剂的相关临界值，并将所述凝胶溶剂蒸发；

iii.将压力箱降压并以惰性气体洗涤；

-冷却干凝胶并将其从压力箱移出；

-烧结干凝胶获得玻璃制品，包括以下步骤：

1.通过以下方法在含氧气氛中煅烧：将干凝胶样品置于熔炉中，施加真空然后施加氧气气氛，以缓慢速率将温度升至800℃，所述速率足够缓慢从而避免由于产物燃烧生成过量气体导致在凝胶/气凝胶内形成压力，由此施加多个真空/氧气循环；

2.在800℃的含氯气氛中脱水/纯化；

3.于1300℃以上1450℃以下在加微量氧的He中进行固结。

2.如权利要求1所述方法，其中所述硅烷氧基化合物为四乙氧基硅烷TEOS。

3.如权利要求1所述方法，其中所述硅烷氧基化合物为四甲氧基硅烷TMOS。

4.如权利要求1所述方法，其中所述硅烷氧基化合物为甲基三乙氧基硅烷MTEOS。

5.如权利要求1所述方法，其中在所述烧结步骤的第2步中，所述含氯气氛包括HCl、SOCl₂或它们的混合物。

6.如权利要求5所述方法，其中将He用作载气，并且He与HCl的浓度比约为10:1。