[发明专利]一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法

权利要求书

1.一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将相变材料芯材加热到相变温度点以上保持1h使其彻底融化，再与引发剂及壁材前驱体混合，搅拌得到分散相；

其中，芯材与壁材前驱体按质量比3∶7～8∶2称量配比，芯材相变温度点根据芯材材料在-26℃～70℃，引发剂为壁材前驱体的0.5%～5%，壁材前驱体包括阻燃单体和反应单体，阻燃单体为分散相的10%～50%，反应单体为分散相的20%～60%；以上百分数均为质量百分数；

（2）将可聚合型乳化剂加入到去离子水中，以1000rpm搅拌1h得到连续相；其中，可聚合型乳化剂为分散相的1.5%～10%，以上百分数为质量百分数；

（3）将分散相和连续相按质量比1∶4～1∶10混合，以1000rpm～20000rpm进行高速剪切乳化，时间为20min，得到混合液；

（4）将混合液升温到60℃～80℃进行聚合反应5～24h，然后再升温到90℃继续反应3h；其中，在60℃～80℃的聚合反应进行到3h时，补加所述可聚合型乳化剂，补加量为分散相的0.1%～2%，以上百分数为质量百分数；

（5）待体系自然冷却后，离心分离产品，并用去离子水和乙醇分别洗涤3次以上，真空干燥后得到无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述芯材根据相变温度点为以下的一种或一种以上的组合：正十一烷、正十三烷、正十四烷、正十五烷、正十六烷、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十三烷、正二十四烷、正二十五烷、正二十六烷、正二十七烷、正二十八烷、正二十九烷、正三十一烷；硬酯酸正丁酯、十二烷酸；5#相变蜡、15#相变蜡、20#相变蜡、25#相变蜡、30#相变蜡、40#相变蜡、70#相变蜡。

3.根据权利要求1所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述可聚合型乳化剂为以下的一种或一种以上的组合：对苯乙烯磺酸钠、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵、烯丙基磺酸钠、α-烯烃磺酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述引发剂为以下的一种或一种以上的组合：偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰。

5.根据权利要求1所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述阻燃单体为以下的一种或一种以上的组合：含卤族元素类乙烯基类单体，包括二氯苯乙烯、1,2-二氯乙烯、3-溴-1-丙烯、异戊烯基溴、2-溴苯乙烯；含磷乙烯基类单体，包括乙烯基膦酸二乙酯、双三甲基硅基化乙烯基磷酸酯、乙烯基磷酸；工业化生产的含磷丙烯酸功能单体PAM100。

6.根据权利要求1所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述反应单体为以下的两种或两种以上的组合：苯乙烯、甲基丙烯甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸。

7.根据权利要求3所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述可聚合型乳化剂为对苯乙烯磺酸钠。

8.根据权利要求4所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈。

9.根据权利要求5所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述阻燃单体为含磷乙烯基类单体。

10.根据权利要求6所述的一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法，其特征在于：所述反应单体为苯乙烯和甲基丙烯酸。