[发明专利]基于磁性纳米吸附剂测定体液中盐酸阿霉素的方法无效

专利信息
申请号: 201310445367.X 申请日: 2013-09-23
公开(公告)号: CN103464109A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 李瑞金;麻能轩;张林;孙琳琳;牛卫芬;周叶红;双少敏 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 基于 磁性 纳米 吸附剂 测定 体液 盐酸 阿霉素 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性纳米吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子的制备;

(2)将步骤(1)制得的磁性纳米粒子,在超声作用下分散于二次水中,之后加入三甲基十八烷基溴化铵;所述的磁性纳米粒子、三甲基十八烷基溴化铵和二次水的质量比为1:0.5-0.9:120-160;在氮气保护下1000~1500rpm机械搅拌,40~80℃下反应0.5~1.5小时后磁分离,将所得固体用二次水洗涤至中性,再用无水乙醇洗涤2~3次;在50~80℃真空干燥8~12小时,研磨,即得TSAB-coated Fe3O4/SiO2磁性纳米吸附剂。

2.一种测定人血浆或尿液中盐酸阿霉素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)称取按权利要求1所述方法制备的磁性纳米吸附剂10mg置于比色管中,加入血浆或尿液样品1mL,并用pH4~5的磷酸缓冲液稀释至2mL;涡旋震荡至分散,振摇3~30min达吸附平衡,磁分离,弃去上清液;

(2)加入1.5~3.0mL乙醇,涡旋震荡0.5~1min以进行洗脱,磁分离,收集洗脱液;

(3)将洗脱液用50~80℃氮气吹干,所得固体加1mL二次水溶解,过滤,收集滤液;

(4)采用高效液相色谱-荧光检测法对滤液进样分析,将其峰面积值Y代入线性方程Y=13.33X-5.1008即可得样品中盐酸阿霉素的浓度X;色谱条件:色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18色谱柱,规格:4.6mm×250mm,5μm;流动相:0.5%甲酸水溶液-乙腈,体积比70:30;激发波长:498nm;发射波长:577nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。

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