[发明专利]一种制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法在审
申请号: | 201310445954.9 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103525407A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 王德强 | 申请(专利权)人: | 苏州微之陶新材料有限公司 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59;C09K11/64 |
代理公司: | 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 | 代理人: | 张一鸣 |
地址: | 215127 江苏省苏州市吴中区经济开发区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 led 用硅基 氮化物 氧化物 荧光粉 方法 | ||
1.一种制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)采用99.9~99.999%的Ca,Sr,Al,Ba,Eu硝酸盐或者氯化物作为反应物,配比按照化学通式M2Si5N8:Eu2+ (M=Ca,Sr,Ba)或者(Ca,Sr) AlSiN3:Eu2计量,配置金属盐水溶液待用,金属盐水溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;
2)采用正硅酸乙酯作为硅源,溶解到无水乙醇中,其配比为1:1~10,陈化10~25分钟;
3)将正硅酸乙酯的乙醇溶液缓慢的加入到金属盐水溶液中,同时搅拌,搅拌10~25分钟;
4)采用配比为1:0.1~10,浓度为1~10mol/L的碳酸氢铵和氨水的混合溶液、三聚氰胺或者尿素作为沉淀剂;
5)将步骤3中的混合液,缓慢地加入到沉淀剂中,同时快速搅拌,得到白色沉淀,加料完毕后在40~50℃温度下再搅拌20~45分钟;
6)将沉淀过滤脱水,用去离子水洗涤多次,再用无水乙醇洗涤;
7)在85~105℃烘箱中烘干后,研磨得到前驱体粉末;
8)将烘干后的前驱体粉末,放入氮气炉中烧结,在氮气或氨气和氢气混合气体的氛围中烧结到1100~1400℃,保温3~6小时后,随炉冷却至室温,冷却过程中保护气氛不变,得到荧光粉。
2.根据权利要求1所述的制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法,其特征在于:所述金属盐水溶液是硝酸锶、硝酸钙、硝酸铝、硝酸铕、硝酸钡中的两种或两种以上的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法,其特征在于:所述的金属盐水溶液是氯化锶、氯化钡、氯化钙、氯化铕、氯化铝中的两种或两种以上的混合溶液。
4.根据权利要求2或3所述的制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法,其特征在于:所述混合液以1~4ml/s的滴加速度加入到沉淀剂中。
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