[发明专利]一种氟聚酯及其制备方法有效
申请号: | 201310445993.9 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103524723A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 丁建中;江立平;宋怀军;曾晓元;张荣;吴国旺;黄卓旺 | 申请(专利权)人: | 江苏立新化纤科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/682 | 分类号: | C08G63/682;C08G63/78;C08G63/86;C08K5/523;C08K5/521;C08K5/524 |
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地址: | 215228 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟聚酯的制备方法,其特征是:所述氟聚酯的制备方法分为酯化反应和缩聚反应两步;
具体步骤为:
所述酯化反应:
采用含氟对苯二甲酸和乙二醇作为原料,加入抑制剂,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压~0.4MPa,温度在230~250℃,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;
所述含氟对苯二甲酸为四氟对苯二甲酸或2,5-二氟对苯二甲酸;
所述抑制剂为氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化锌和氧化锰中的一种;
所述缩聚反应:
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
所述缩聚反应低真空阶段,在所述酯化产物中加入催化剂和稳定剂,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力1KPa以下,温度控制在250~270℃,反应时间为40~60分钟;
所述缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在270~285℃,反应时间1~2小时。
2.根据权利要求1所述的一种氟聚酯的制备方法,其特征在于,所述抑制剂的加入量为所述含氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种氟聚酯的制备方法,其特征在于,所述的乙二醇与含氟对苯二甲酸的摩尔比为1.2~2.0∶1。
4.根据权利要求1所述的一种氟聚酯的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种,催化剂用量为所述含氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
5.根据权利要求1所述的一种氟聚酯的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种,稳定剂用量为所述含氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
6.如权利要求1所述的制备方法制得的氟聚酯,其特征是:所述氟聚酯是指苯环上的氢被氟取代的聚对苯二甲酸乙二醇酯,其结构通式为
或
其中n=80~200。
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