[发明专利]一种超宽带光纤放大器用透明微晶玻璃晶相可控析出的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透明微晶玻璃晶相可控析出的方法，尤其是超宽带光纤放大器用透明微晶玻璃晶相可控析出的方法。

技术背景

微晶玻璃是指在连续的玻璃相中分布有纳米晶体的一类复合材料。其制备方法通常是，首先制备设计好组分的基质玻璃，然后将制备获得的基质玻璃在一定的温度下热处理原位析出纳米晶体，即得到微晶玻璃。微晶玻璃同时具有玻璃的物化性质稳定，机械强度高，易于加工的特点，又具有晶体低的声子能量的特点，可以降低掺杂发光离子的无辐射跃迁几率，提高其量子效率和发光效率。因此，在固体激光器、光通信和光信息等领域具有良好的应用前景。

在超宽带光纤放大器应用领域，已有许多过渡金属离子掺杂微晶玻璃的研究。Pinchney等在SiO₂-Al₂O₃-ZnO-K₂O玻璃中，通过热处理得到了β-Zn₂SiO₄微晶玻璃，实现了近红外宽带发光。Samson等将Ni²⁺掺杂的尖晶石微晶玻璃做成了光纤，将该类材料在宽带光纤放大器和激光器中的应用推进了一大步。马红萍等也相继报道了Cr⁴⁺掺杂Li₂ZnSiO₄、Li_1.14Zn_1.43SiO₄和Zn_1.7SiO₄微晶玻璃的近红外宽带发光特点。然而，通过分析可得，目前超宽带光纤放大器用透明微晶玻璃的制备中同一玻璃组分的基质玻璃中大部分只能析出一种相应的晶相，而若想在基质玻璃中析出不同的微晶，需要去探索不同基质玻璃组分。如马红萍等分别在40SiO₂-5Al₂O₃-10B₂O₃-35ZnO-10K₂O、41.9SiO₂-11.7Al₂O₃-34.0ZnO-10.7K₂O、48.2SiO₂-16.0Al₂O₃-12.7ZnO-5.8Li₂O-14.6K₂O和45.5SiO₂-14Al₂O₃-23.5ZnO-4.0Li₂O-12.9K₂O基质玻璃种析出了β-Zn₂SiO₄、Zn_1.7SiO₄、Li₂ZnSiO₄和Li_1.14Zn_1.43SiO₄微晶。以上微晶玻璃虽均在1000-1600 nm近红外区域实现了宽带超过200 nm的近红外发光。但可以发现，即使是析出相近类型的微晶，其基质玻璃的组分是完全各异的，同时也没有实现在同一基质玻璃中析出两种或两种以上的微晶。

虽然周时凤等在公开的超宽带近红外发光透明微晶玻璃发明专利中提出了在过渡金属离子掺杂的玻璃中含有两种或两种以上1~1000 nm微晶的微晶玻璃的研究，实现了拓宽过渡金属离子掺杂微晶玻璃宽带发光范围的目的，但在他们的研究中并未涉及到微晶晶相的可控析出。

发明内容

本发明针对现有透明微晶玻璃制备过程中晶相析出不可控问题，提出一种超宽带光纤放大器用透明微晶玻璃晶相可控析出的方法，以实现基础玻璃中多晶相的可控析出。

光纤放大器用透明微晶玻璃晶相可控析出的方法，其特征在于基础玻璃的组分包括固定组分和变量组分，其中固定组分为：

SiO₂             41.9份

Al₂O₃            11.7份

ZnO             34份

K₂O             10.7份

过渡金属离子氧化物     0.01~1.5份