[发明专利]一种石墨浆体中杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，其特征在于：杂质元素包括Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V，测定方法包括以下步骤：

（1）制备试料溶液

（1.1）试样处理：称取0.2500g石墨浆体试样，置于容积为20mL的石英烧杯中，放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至试样温度降温到室温；

（1.2）样品溶解：将试样从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到试料溶液；

（2）制备空白溶液

（2.1）将不添加试样的容积为20mL的石英烧杯放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至石英烧杯温度降温到室温；

（2.2）样品溶解：将石英烧杯从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到空白溶液；

（3）制备低标混合标准溶液

在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：20μg/g的Cd、200μg/g的Al、20μg/g的Ti、20μg/g的Cr、20μg/g的Cu、20μg/g的Mn、20μg/g的Co、20μg/g的Mo、20μg/g的Gd、20μg/g的Dy、20μg/g的Ag、200μg/g的Ca、500μg/g的Fe、20μg/g的Mg、20μg/g的V，得到低标混合标准溶液；

（4）制备高标混合标准溶液

在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：200μg/g的Cd、2000μg/g的Al、200μg/g的Ti、200μg/g的Cr、200μg/g的Cu、200μg/g的Mn、200μg/g的Co、200μg/g的Mo、200μg/g的Gd、200μg/g的Dy、200μg/g的Ag、2000μg/g的Ca、5000μg/g的Fe、200μg/g的Mg、200μg/g的V，得到高标混合标准溶液；

（5）光谱仪测定：将低标混合标准溶液、高标混合标准溶液、空白溶液、试料溶液依次在等离子体发射光谱仪上进行测定，通过低标混合标准溶液和高标混合标准溶液绘制工作曲线，计算空白溶液中各待测元素的质量分数ω_0i和试料溶液中各待测元素的质量分数ω_1i，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；输出结果；

（6）结果计算：各待测元素测定结果以ω（i）表示，ω（i）表示试样中各待测元素的质量分数，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；

按下式计算：ω（i）=ω_1i-ω_0i。

2.如权利要求1所述的一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤（5）中，等离子体发射光谱仪采用美国PE公司生产的型号为Optima5300DV的电感耦合等离子体发射光谱仪。