[发明专利]一种合成丙烯酸羟丙酯的方法有效
申请号: | 201310448095.9 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN103524343A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 郭登峰;符孟乐;刘准;曹惠庆;于鼎杰;赵会晶;朱煜 | 申请(专利权)人: | 常州大学;江苏怡达化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/24;B01J27/135 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丙烯酸 羟丙酯 方法 | ||
1.一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于:它以丙烯酸和环氧丙烷为原料,负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱为催化剂,密闭搅拌、加热升温,环氧丙烷开环反应合成丙烯酸羟丙酯;
所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂按照以下方法制备:将载体ZrO2至于马弗炉中活化,将氟化钾和硝酸铁溶于无水乙醇中,定量加入活化后的ZrO2载体,加热除溶剂,真空干燥,再置于马弗炉中焙烧制得。
2.根据权利要求1所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂中KF,Fe2O3和ZrO2质量比为(5~17):1:24。
3.根据权利要求2所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂中KF,Fe2O3和ZrO2质量比为13:1:24。
4.根据权利要求1所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂按照以下方法制备:将载体ZrO2至于马弗炉中200℃活化3h,将一定量活性组分氟化钾和助催化剂硝酸铁溶于无水乙醇中,定量加入活化后的ZrO2载体, 70℃下搅拌3h,加热至105℃蒸去乙醇和水,105℃下真空干燥12h,置于马弗炉中在一定的温度下焙烧6h,得到负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂。
5. 根据权利要求1至4之一所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,反应过程中还加入阻聚剂对羟基苯甲醚。
6.根据权利要求5所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,所述阻聚剂对羟基苯甲醚用量为反应总物料的0.5%。
7.根据权利要求1至4之一所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,反应温度为70~110℃;所述催化剂质量百分比用量为反应总物料的1.0~3.0%;所述丙烯酸和环氧丙烷投料摩尔比为1.00~1.20:1。
8. 根据权利要求7所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,所述反应温度为100℃;所述丙烯酸和环氧丙烷反应投料摩尔比为1.11:1;所述催化剂KF-Fe2O3/ZrO2质量百分比用量为反应总物料的2.0%。
9.根据权利要求6所述的一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,其特征在于,反应温度为70~110℃;所述催化剂质量百分比用量为反应总物料的1.0~3.0%;所述丙烯酸和环氧丙烷投料摩尔比为1.00~1.20:1。
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