[发明专利]氢化反应用钯触媒的再生方法有效
申请号: | 201310448645.7 | 申请日: | 2013-09-28 |
公开(公告)号: | CN104511315B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
发明(设计)人: | 李晓卓;谢壮志;杨玉龙;王川 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J38/56 | 分类号: | B01J38/56 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 李志民 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化 应用 触媒 再生 方法 | ||
1.一种氢化反应用钯触媒的再生方法,过程包括:
⑴退料:将氢化塔(3)钯触媒床层(5)的工作液全部排入到工作液储槽,钯触媒床层保持氮气气氛,保持压力40~60Kpa;
⑵芳烃洗涤:通过工作液口(7)向氢化塔通入芳烃,以350~450t/h的流量连续循环8小时;
⑶蒸汽洗涤:通过蒸汽入口或再生蒸汽分布器(2)向氢化塔通入水蒸气,同时加入除盐水,控制触媒床层温度为100~110℃;蒸汽量为每吨触媒1小时消耗1吨蒸汽,蒸汽洗涤至冷凝水清澈透明为止;
⑷热水洗涤:通过工作液口(7)向氢化塔通入80~100℃的热水,以350~450t/h的流量连续循环2小时;同时通入蒸汽,通过蒸汽流量控制钯触媒床层温度105~115℃;连续洗涤8~10次,直到洗涤水清澈透明为止;
⑸氮气吹扫:停止热水洗涤,用氮气吹扫4小时;
⑹空气钝化:通过氢气入口(4)通入空气进行钝化,空气流量控制在50~200Nm3/h,时间为8小时;
⑺塔外洗涤:卸出钯触媒至洗涤槽,加满除盐水升温至80~90℃,恒温12小时,恒温时经常翻动钯触媒;然后用除盐水冲洗、过滤、晾干;
⑻重新填装:将晒干的钯触媒进行筛分,去除惰性瓷球和触媒碎渣后将钯触媒小球填装到氢化塔的钯触媒床层(5);
⑼氮气干燥:由氮气入口(1)通入氮气,氮气温度为110℃,通氮气时间为24小时;
⑽活化:向氢化塔通入氢气对钯触媒进行活化,活化温度为40~50℃,活化时间为8小时;
⑾芳烃柔化:通过工作液入口(7)向氢化塔通入芳烃,使芳烃液漫过触媒床层,浸泡4~5小时。
2.根据权利要求1所述的氢化反应用钯触媒的再生方法,其特征是:所述芳烃为C9、C10馏分。
3.根据权利要求1所述的氢化反应用钯触媒的再生方法,其特征是:步骤⑷中所述停止热水洗涤的步骤为:排污管排出水清澈透明后停止热水循环,分别加入60℃、40℃水再循环两遍,将钯触媒层温度降至30~40℃之间,然后沥干钯触媒层水分,进行氮气吹扫。
4.根据权利要求1所述的氢化反应用钯触媒的再生方法,其特征是:所述再生蒸汽分布器(2)安装在氢化塔(1)钯触媒床层(5)的上部;所述蒸汽分布管由主管和2~20根支管构成;所述支管位于总管相对的两侧,所述主管延伸到氢化塔壁的外部,支管的下部开有分布孔,主管的上部设有气液孔。
5.根据权利要求1所述的氢化反应用钯触媒的再生方法,其特征是:所述钯触媒床层由惰性球层(8)、钢丝网(9)、钯触媒层(10)和支承球层(11)钢丝网(9)构成,所述惰性球层、钢丝网、钯触媒层、支承球层和钢丝网由上向下设置。
6.根据权利要求5所述的氢化反应用钯触媒的再生方法,其特征是:所述惰性球层的惰性球为Φ10mm的瓷球。
7.根据权利要求5所述的氢化反应用钯触媒的再生方法,其特征是:所述支承球层由Φ30mm瓷球层和Φ10 mm瓷球层组成,Φ10 mm瓷球层位于Φ30mm瓷球层之上。
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