[发明专利]一种制备1至5层单晶石墨烯的方法

权利要求书

1.一种制备1至5层单晶石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将Cu衬底进行电化学抛光1～5min，然后分别在去离子水、乙醇中清洗1～5min，取出衬底后用高纯氮气吹干。Cu衬底也可以不进行电化学抛光；

步骤2，将处理好的Cu衬底放入特制的化学气相CVD反应室中，抽真空至10^-1～10^-4Pa，以除去反应室内的残留气体；

步骤3，向反应室内充入高纯H₂，气流率为1～200sccm，反应室内压力为1～10³Pa，加热至150～300℃，保温10～30min，然后关闭充气阀，抽真空至10^-1～10^-4Pa，除去衬底及CVD反应室内壁附着的残留气体；

步骤4，向反应室内充入高纯H₂，气流率为1～100sccm，反应室内压力为1～10³Pa加热至900～1075℃；

步骤5，向反应室内充入CH₄，气流率为1～50sccm，反应室内压力为1～10³Pa，衬底温度为900～1075℃，保温生长5～300min；

步骤6，保持工序步骤4和步骤5中H₂和CH₄流量不变，关闭加热电源，自然降温，完成1至5层石墨烯的生长；

步骤7，温度降至100℃以下，关闭H₂、CH₄，充入Ar气，取出样品。

2.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用化学气相沉积反应室。

3.如权利要求2所述的特制化学气相沉积反应室，其特征在于，该化学气相沉积反应室中包含了一个由石英试管组合构成的准密闭空间，该准密闭空间内外的CH4通过分子扩散的方式进行物质交换。

4.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，反应室在1～10³Pa的H₂氛围下加热至150～300℃，保温10～30min后，关闭充气阀，再次抽真空至10^-1～10^-4Pa，除去衬底及CVD反应室内壁附着的残留气体。

5.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，反应室的压力范围为1～10³Pa，衬底温度范围为900～1075℃，保温生长时间范围为5～300min。

6.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，H₂流量范围为1～200sccm，CH₄流率范围为1～50sccm。

7.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，生长初期CH₄采用高流率，生长后期采用低流率。

8.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，关闭加热电源后自然降温。

9.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，衬底温度降至100℃后，关闭H₂和CH₄。