[发明专利]一种LED用共掺杂的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED发光材料制备技术领域，具体涉及一种LED用共掺杂的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。

背景技术

稀土离子激活的碱土硅酸盐是一类重要的发光材料，硅酸盐类物质作为发光材料基质，发光中心和基质相互作用能量较低，可使发光中心离子直接吸收激发能量，有利于提高发光效率，且具有良好的发光亮度、化学稳定性和热稳定性，其激发光谱较宽，可以被紫外、近紫外、蓝光激发；呈现较高的发光效率，发射波长覆盖较大的范围，是LED发光材料的重要来源。硅酸盐荧光粉被广泛用于LED、PDP等领域，成为发光领域研究的热点和重点。

目前对于硅酸盐类荧光粉的研究主要集中在以下几方面：①制备方法的创新。如专利CN101591535A先采用sol-gel法制备出透明胶体，再经微波热处理，最后煅烧得到荧光粉；如专利CN102732247A先用高温固相法制备基质，再将所得基质加入前驱体内煅烧得到荧光粉，发光强度、耐热性、耐湿性得到一定程度提高。②碱土金属比例调节。如专利CN102965102A采用固相法三步煅烧合成不同Ca/Ba值的M₂SiO₄：Eu荧光粉；专利CN102643642A合成了Sr或Ca掺杂的Ba₂SiO₄：Eu荧光粉。③稀土离子掺杂。专利CN102286282A在Sr₂SiO₄：Eu荧光粉中掺杂Lu离子；如专利CN102337122A在Ba₂SiO₄：Eu荧光粉中掺杂Pr、Ce、Sm、Tb等离子。这些研究中，稀土离子掺杂改变发射光谱强度，碱土金属离子掺杂改变发射峰位置。所采用的合成方法大都为高温固相法、sol-gel法。高温固相法合成温度高、煅烧保温时间长、常常需要多次煅烧且物相杂、颗粒不均匀，后续粉碎会使得发光性能和使用性能大幅下降。Sol-gel法工艺复杂，成本高，有毒性，有污染，对人体有害，不利于环境保护。

因此，采用简单易行、成本低廉的方法合成硅酸盐荧光粉，通过离子共掺杂改变发射光谱形状，提高发光强度，从而改善发光性能具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种合成成本低、节约能源、生产效率高的荧光粉合成方法，该方法是在室温球磨过程中发生固相化学反应，利用球磨过程中产生的机械力（剪切力、冲击力）可破碎固相反应物，增加反应物的比表面积，提高反应物接触面积和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，可制备出微细、均匀的前驱物，然后经干燥、热分解，得到均匀掺杂的目标产物。通过稀土离子和碱金属离子的共掺杂提高荧光粉发光性能，得到一种LED用共掺杂的硅酸盐绿色荧光粉。

本发明提出的LED用硅酸盐绿色荧光粉的合成方法，包括下列步骤：

（1）根据化学式中Ba_2-x/2-2y-zSiO₄:Eu²⁺_z,Li⁺_x+y,Er³⁺_y各元素化学计量比，其中0≤x≤0.25，0＜y≤0.02，0＜z≤0.1分别称取钡盐、锂盐、纳米级二氧化硅、铕盐、铒盐。再称取以上药品总质量的0.2wt%～1wt%的表面活性剂；

（2）将称取的钡盐、锂盐、纳米级二氧化硅、铕盐、铒盐、表面活性剂和适量的配体充分混合，反应物与配体的摩尔比为1:2~6，然后球磨2~5h，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；

（3）将上述产物直接烘干，得到前驱体粉末；

（4）将前驱体粉末在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000~1300℃，煅烧时间为2~7小时，即得目标产物。