[发明专利]常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法有效
申请号: | 201310449475.4 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN103525419A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 林君;耿冬苓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C09K11/79 | 分类号: | C09K11/79 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人: | 王丹阳 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常压 低温 制备 硅酸盐 发光 材料 方法 | ||
1.常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以金属的硝酸盐作为金属离子来源,以正硅酸乙酯为硅源,加入配位剂和交联剂,通过溶胶凝胶法制备溶胶;
所述金属的硝酸盐为基质金属的硝酸盐,或者为基质金属的硝酸盐和掺杂离子的硝酸盐的混合物;
(2)将步骤(1)得到的溶胶在60-90℃加热蒸干,然后在400-600℃预烧1-6h,再在700-800℃烧结3-5h,得到氮氧硅酸盐发光材料的前驱体;
(3)将步骤(2)中得到的前驱体置于容器中,通入氨气,升温至1150-1200℃,常压下煅烧4-12h,冷却,即得到氮氧硅酸盐发光材料。
2.根据权利要求1所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述步骤(3)在加压条件下煅烧4-12h。
3.根据权利要求2所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述步骤(3)在0.11-1.0MPa下煅烧4-12h。
4.根据权利要求1所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述基质金属的硝酸盐为Y(NO3)3,所述掺杂离子的硝酸盐为Ce(NO3)3、Eu(NO3)3、Tb(NO3)3中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述氮氧硅酸盐发光材料为Y4(1-x)Si2N2O7:xA3+或者Y5(1-x)Si3O12N:xA3+,其中,A为Ce、Eu、Tb中的一种或几种的混合,x为0-0.1。
6.根据权利要求1所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述配位剂为一水合柠檬酸或者水杨酸。
7.根据权利要求1所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述交联剂为聚乙二醇,聚乙二醇分子量为10000-20000。
8.根据权利要求1所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述溶胶的制备方法为:
(1)将金属的硝酸盐加入去离子水,搅拌均匀,得到溶液;
(2)向上述溶液中加入配位剂,搅拌均匀,使配位剂与金属离子完全配位,得到配位后溶液;
(3)向上述配位后溶液中加入溶有正硅酸乙酯的溶液,搅拌均匀,得到混合溶液;
(4)再向混合溶液中加入交联剂,室温下300rpm以上搅拌,得到溶胶。
9.根据权利要求8所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述步骤(4)的搅拌转速为300-500rpm。
10.根据权利要求8所述常压低温下制备氮氧硅酸盐发光材料的方法,其特征在于,所述金属的硝酸盐与配位剂的摩尔比为1∶2,交联剂在混合溶液中的浓度为0.07-0.2g/mL。
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