[发明专利]一种从猪胆汁中分离猪胆酸的方法无效

专利信息
申请号: 201310449525.9 申请日: 2013-09-27
公开(公告)号: CN103554206A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 黄长乐 申请(专利权)人: 安徽华印机电股份有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 232008 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 胆汁 分离 胆酸 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于生物医药技术领域,具体涉及一种从猪胆汁中分离猪胆酸的方法。

背景技术

胆汁是人体或脊椎动物肝细胞连续分泌的产物,是一种具有苦味的粘滞性有色碱性液体,其成分除水以外,主要有胆汁酸、胆盐和胆色素,此外还有少量的胆固醇、脂肪酸、卵磷脂、电解质和蛋白质等。现今较常见的动物胆汁一般为禽类胆汁、猪胆汁、牛胆汁、熊胆汁以及蛇胆汁等等。胆汁酸是胆汁的主要成分,约占胆汁总量的50%~70%,胆汁的生理作用主要就是由胆汁酸来发挥,在作为药物时,胆汁酸可以用来解热、镇痉镇咳、调节血压、强心利胆、抑菌抗炎以及调节免疫等,且活性较强、副作用又小、价格低廉,因此受到广大用药者的欢迎。

在各种动物胆汁中,猪胆汁是最常见且产量最大的,自古代开始就被广泛应用于临床,如用猪胆汁治疗急性黄疸型传染性肝炎、百日咳、急性肠炎以及胃溃疡等,均能收到良好的治疗效果。猪胆汁中主要含胆汁酸类、胆色素、粘蛋白、脂类及无机物等,胆汁酸则主要包含猪去氧胆酸、猪胆酸、鹅去氧胆酸、3α-羟基-6-氧-5α-胆烷酸以及胆石酸等。其中猪去氧胆酸约占40%,鹅去氧胆酸约占25%。

猪胆酸化学名为3α,6α,7α-三羟基-5β-胆烷酸,分子式为C24H40O5,分子量408.577,CAS号547-75-1,为白色针状结晶,易溶于乙醇,冰乙酸,几乎不溶于水,熔点为188~189℃。

猪胆酸具有降低血液胆固醇的作用,可用于治疗高血压及血管粥样硬化;对革兰氏阳性菌有较好的抑制作用,特别是对白色葡萄球菌的抑菌作用较好,近年还有报道其对人早幼粒白血病有一定的治疗作用。它也是人工牛黄及清开灵的主要成分,并可作为原料合成稀缺胆汁酸熊去氧胆酸。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种以猪胆汁为原料分离猪胆酸的方法,该方法提取工艺简单,无需特殊设备,原料来源广泛易得,对环境污染小,产品纯度高。

为解决上述技术问题,本发明釆取的技术方案如下:

一种从猪胆汁中分离猪胆酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)取提完胆红素的猪胆汁下脚料,经皂化、水解、脱色及干燥后得到棕褐色的猪总胆汁酸粗品;

(2)取猪总胆汁酸粗品,经酯化后试剂以醇提取、重结晶得到猪总胆汁酸酯粉末,再对猪总胆汁酸酯在碱性条件下水解后、第二次重结晶得到猪去氧胆酸白色晶体;

(3)将步骤(1)和(2)得到的滤液、洗液以及重结晶母液合并,减压回收溶剂得到棕色粘稠状物,加入酯化试剂,在催化剂作用下进行酯化反应生成猪胆酸酯;

(4)在碱性条件下以烷提取猪胆酸酯;

(5)对猪胆酸酯进行重结晶,得到猪胆酸酯的白色粉末于红外灯下干燥至恒重;

(6)取上述(5)制得的猪胆酸酯,对猪胆酸酯在碱性条件下进行水解反应后进行重结晶,将得到的白色晶体在红外灯下干燥至恒重,即可制得猪胆酸。

作为本发明的改进,上述步骤(3)的酯化试剂为乙酸酐或甲酸酐。

更进一步地,上述步骤(3)的酯化试剂为乙酸酐。

作为本发明的改进,上述步骤(3)的催化剂为乙酸钠或甲酸钠。

作为本发明的改进,上述步骤(4)的碱为NaOH。

作为本发明的改进,上述步骤(4)的烷为正己烷。

作为本发明的改进,上述步骤(5)使用的重结晶试剂为苯-石油醚体系。

作为本发明的改进,上述步骤(6)使用的重结晶试剂为乙酸乙酯。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

本发明以猪胆汁作为提取原料,猪胆汁提取胆红素后,收集提取猪去氧胆酸后的滤液进行分离而制得猪胆酸,猪胆汁原料广泛易得,降低了猪胆酸的制备成本。本发明提取工艺中选取乙酸酐为酯化试剂,确定了猪胆酸酯水解及重结晶精制的条件,确定采用氢氧化钠作为碱催化剂,经该工艺流程,猪胆酸的总收率达到5%以上。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅用于帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。

下列实施例中,所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。

如图1所示,一种从猪胆汁中分离猪胆酸的方法,包括如下步骤:

(1)取提完胆红素的猪胆汁下脚料,经皂化、水解、脱色及干燥后得到棕褐色的猪总胆汁酸粗品;

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