[发明专利]氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法

权利要求书

1.一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括：

配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；

将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度，使原子荧光光度计进行空白值补偿，以消除溶剂对铁矿石样品的影响；

将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。

2.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：配制铁矿石样品的样品溶液过程中，根据铁矿石样品中含铅量的范围，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠、2g氢氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取试样，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；按铁矿石样品中含铅量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，甲基橙作指示剂，以氢氧化钠水溶液调节酸度至指示剂由红变黄，再加入盐酸水溶液4mL，加入草酸水溶液10mL，铁氰化钾水溶液10mL，反应后溶液pH为8～9，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。

3.如权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述草酸水溶液和所述铁氰化钾水溶液的浓度均为100g/L。

4.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以硼氢化钾溶液为还原剂。

5.如权利要求4所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述硼氢化钾溶液的配制方法为：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入10g硼氢化钾，再用二次蒸馏水稀释至400mL。

6.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以盐酸与水体积比为5：95的盐酸溶液为载流液。

7.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：

由硝酸水溶液配制如下浓度的铅标准溶液：

a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL；

b.0.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,80.00ng/mL,120.00ng/mL；

将各铅标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定铅的荧光强度，绘制两条工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中铅所对应的荧光强度，根据工作曲线确定铅的含量。

8.如权利要求1或7所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：在所述铅标准溶液的配制过程中，先取10mL铅单元素标准溶液于250mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至250mL，摇匀，得到浓度为40μg/mL的第一铅溶液；取10mL所述第一铅溶液，用硝酸水溶液稀释至200mL，摇匀，得到浓度为2.0μg/mL的第二铅溶液；取10mL所述第二铅溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为0.2μg/mL的第三铅溶液；由所述第二铅溶液和所述第三铅溶液配制所述铅标准溶液。

9.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述铅单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。

10.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，其特征在于：所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1：9的比例混合。