[发明专利]一种石斛炮制方法及其工艺筛选方法

说明书

技术领域

本发明涉及药材的炮制方法，特别涉及石斛的炮制方法以及炮制工艺筛选方法。

技术背景

石斛始载于《神农本草经》，列为上品，具有“益胃生津，滋阴清热”的功能。《中华人民共和国药典》2010年版一部所载的干品石斛炮制方法为“除去残根，洗净，切段，干燥”。《四川省中药饮片炮制规范》和《重庆市中药饮片炮制规范及标准》中石斛炮制方法都与药典相同。

石斛中主要含生物碱及多糖类成分，生物碱水溶性不好，不易提取。传统炮制多以个人经验操作为主，炮制品的质量取决于操作者的个人主观判断，容易造成炮制品质量不稳定的现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石斛炮制方法，提取的有效成分，如石斛碱、石斛多糖的含量高。

本发明的目的是通过以下措施实现的：

一种石斛炮制方法，包括酒润和蒸制步骤。酒润是指用乙醇溶液浸润石斛，蒸制是指用水蒸汽加热或隔水加热石斛。

上述酒润步骤中，乙醇溶液质量浓度为45-50%，乙醇溶液与石斛的重量比为15-20:100；蒸制的时间为6-8小时。优选地，上述乙醇质量浓度为48%，乙醇溶液与石斛的重量比为17:100，蒸制时间为6.78小时。

上述石斛炮制方法，包括以下步骤：取净石斛段加入45-50%乙醇溶液进行酒润，乙醇与石斛的重量比为15-20:100，密闭闷润1-1.5h使药材内断面湿润度均匀，水蒸汽加热蒸制6-8小时，取出，晾干。

具体地，上述石斛炮制方法，包括以下步骤：

(1)取石斛茎除去残根，洗净，切段呈圆柱形或扁圆柱形的段，长度5-10mm，80摄氏度干燥2-3h；

(2)酒润：将步骤1得到的石斛置于容器内，加入48%的乙醇溶液拌匀，密闭闷润1-1.5h，乙醇溶液徐徐渗透到石斛组织内部，并全部被药材吸尽为度，使切开后的石斛断面保持均一的湿润度，达到内外湿润度一致；

(3)蒸制：将酒润后的石斛段装入不锈钢蒸锅或瓷罐内，水蒸汽加热6.78小时，取出，晾干。

本发明的另一目的在于提供一种精密度高、稳定性好、重复性好的石斛炮制的工艺筛选方法。

一种石斛酒润蒸制法的工艺筛选方法，采用星点设计-效应面法，其特征在于：自变量为乙醇浓度、乙醇用量、蒸制时间，效应变量为石斛碱含量和石斛多糖含量。

上述石斛酒润蒸制法的工艺筛选方法，包括以下步骤：

以石斛碱、石斛多糖含量为指标，每个指标均标准化为0～1之间的“归一值”，各指标“归一值”求算几何平均数，得到总评“归一值”。公式为：OD=(d1d2…dk)1/k(k为指标数)，由于石斛碱及石斛多糖含量均为越大越好，所以采用Hassan方法进行数学转换求“归一值”，公式为：dmax=(Yi-Ymin)/(Ymax-Ymin)。

使用Design-Expert8.0软件对实验数据进行拟合，方程为OD=5.46-15.9A-16.5B-0.615C+21.1AB+1.01AC+0.452BC+10.9A2+27.3B2+0.0226C2(R2=0.8257p=0.0076)。根据响应曲面分析绘出各因变量的曲面图，见图2～图4。

效应面分析得知，随着蒸制时间的增加OD值显著升高，酒浓度与酒用量对于OD值影响并不太显著，综合考虑确定最佳炮制工艺为：酒浓度48%、酒用量17%、蒸制时间6.78h。使用最佳工艺进行三次验证实验，石斛碱平均值为0.303，预测值为0.292。相对偏差3.76%。多糖平均值12.3，预测值11.8。相对偏差4.24%。表明所建立的模型有较好的预测性。

有益效果

1.本发明的石斛炮制方法，提取的有效成分含量高，石斛碱含量可达0.303%，多糖含量可达到12.3%。

2.本发明的石斛炮制方法，操作简单，步骤、参数、结果易控可量化，质量稳定，适合大规模的产业应用，且产物纯净，无杂质，药物品质优异。

3.本发明的工艺筛选方法，对于石斛炮制过程中的关系参数进行考察，量化了几个关键的参数，为石斛炮制品的标准操作流程的建立提供了依据。本实验所采用的星点设计能很好的弥补正交设计及均匀设计中试验精度不够、最佳工艺条件不准确、各因素之间交互作用无法考察等问题。优选出的最佳工艺量化了炮制过程中主要的影响因素，最佳工艺条件下的预测值与实测值偏差较小。

附图说明

图1实施例4的2.1.1中对照品及样品HPLC色谱图；A.对照品，B.样品。

图2实施例4中A和B对OD值的效应面图