[发明专利]一种Silicalite-1分子筛膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于分子筛制备领域，尤其涉及一种Silicalite-1分子筛膜的制备方法。

背景技术

沸石分子筛具有离子可交换、硅铝比可调节、Si或Al原子可以被其他杂原子取代等特性，其孔径均一并且可调、孔道呈周期性排列，具备分子筛分离性能。因此，沸石分子筛膜具有良好的分离性能，在渗透汽化、气体分离、膜反应器和催化等领域有广阔的应用前景。Silicalite-1是一种具有MFI型骨架拓扑结构的全硅分子筛，由于孔道尺寸与许多重要工业原料的分子动力学直径相当，并具有高的热稳定性和化学稳定性，对低浓度有机物具有很好的选择透过性，所以Silicalite-1沸石膜在分离、催化方面有很大的潜在应用价值。

沸石分子筛的晶粒生长和成膜机理是十分复杂的。为制备致密、高分离性能和高稳定性能的沸石分子筛膜，国内外对合成方法、原料配比、多孔载体、膜的后处理等都有大量的文献报道。原位水热法由于操作简单，适合于大规模的工业化生产，是目前研究较多的合成方法。水热合成的温度、时间等因素对晶粒的生长有很大的影响，分子筛膜的形成包括晶粒的成和和生长，晶粒在本体溶液和支撑体表面存在竞争生长。

发明内容

本发明的目的为提供一种Silicalite-1分子筛膜的制备方法，在优化的条件下，制备出了高性能的Silicalite-1分子筛膜。

本发明是通过以下方式实现的：所需原料为：硅溶胶、四丙基氢氧化铵和水。

按摩尔配比为：硅溶胶：四丙基氢氧化铵：水=1:0.17：:120。

制备方法如下：

（1）按照比例制作凝胶；

（2）在室温下老化后，转移到具有聚四氟乙烯为底衬的不锈钢反应釜中；

（3）莫来石支撑体垂直浸泡在溶胶中,进行水热合成；

（4）待晶化完全后取出膜，用沸的高纯水清洗1~ 2小时后，烘干；

（5）500摄氏度焙烧20小时即可组装成膜反应器进行分离性能测试。

本发明的有益效果为：以莫来石为支撑体，采用原味水热法，在优化合成提案件后可得到连续致密、薄的Silicalite-1分子筛膜。硅源对分子筛膜晶化速率、晶体形貌和成膜质量均有很大的影响。采用三聚合态的硅溶胶为硅源时，分子筛膜的晶化速率明显加快，与用TEOS合成膜的性能相比渗透通量要大，分离系数要高。

具体实施方式

（1）按照硅溶胶：四丙基氢氧化铵：水=1:0.17：:120的比例制作凝胶；

（2）在室温下老化后，转移到具有聚四氟乙烯为底衬的不锈钢反应釜中；

（3）莫来石支撑体垂直浸泡在溶胶中,进行水热合成；

（4）待晶化完全后取出膜，用沸的高纯水清洗1~ 2小时后，烘干；

（5）500摄氏度焙烧20小时即可组装成膜反应器进行分离性能测试。

硅溶胶合成的Silicalite-1膜应用于质量分数为5%的乙醇/水混合体系，60摄氏度下渗透通量和分离系数分别为1.04kg·m^-2·h^-1和90。