[发明专利]6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法无效
| 申请号： | 201310450840.3 | 申请日： | 2013-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104513277A | 公开（公告）日： | 2015-04-15 |
| 发明（设计）人： | 李继升 | 申请（专利权）人： | 青岛市首胜实业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 266317 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧磷杂己环 丁二酸 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的合成方法，具体涉及一种反应型阻燃剂的合成方法。
背景技术
6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸是一种新型的反应型阻燃剂，目前合成6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的方法主要有溶剂法和无溶剂法，溶剂法收率较低，且反应时间较长，而且得到的产品熔点较低，熔程较宽。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法，反应时间短，收率高。
一种6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法，它包括以下步骤：
一、在干燥四口烧瓶中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，通入氮气，升温至120℃，至9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全熔融；
二、加入马来酸，加完后升温至135℃-145℃，反应1-1.5h，降温至90℃，加入四氢呋喃和甲苯，加热回流30min；
三、冷却至室温抽滤，烘干，得白色粉末状成品。
本发明提供的6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法，其有益效果在于，工艺简单，反应时间短，收率高。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法进行详细的说明。
实施例
一、在干燥四口烧瓶中加入3.0g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，通入氮气，逐渐升温至120℃，至9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全熔融；
二、加入3.0g马来酸，1.5h加完，加完后升温至140℃，反应1.2h，降温至90℃，加入25ml四氢呋喃和25ml甲苯，加热回流30min；
三、冷却至室温抽滤，固体在120℃烘箱中干燥6h，得白色粉末状成品。
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