[发明专利]反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法无效
申请号: | 201310450846.0 | 申请日: | 2013-09-29 |
公开(公告)号: | CN104513271A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 李继升 | 申请(专利权)人: | 青岛市首胜实业有限公司 |
主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266317 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 型磷系 阻燃 甲基 次膦酸异辛酯 合成 方法 | ||
1.一种反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
一、将甲苯和四丁基溴化铵加入三口烧瓶中,配成溶液,加热至60℃,加入白磷,搅拌均匀,冷却至-10℃,通入氮气,加入甲基溴,然后加入氢氧化钠溶液,-10℃保温搅拌反应2h,加入水,搅拌升温至室温,静置,得澄清的两相溶液;
二、分液,向下层溶液中加入双氧水、盐酸和异辛醇,加热至110℃,用分水器将生产的水分离出来,保温6h,然后升温至120℃,保温1h;
三、减压蒸馏除去过量异辛醇,收集75℃/39.9Pa的馏分,即得甲基次膦酸异辛酯。
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