[发明专利]半液相纳米化生产磷酸铁锂正极材料的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及半液相纳米化生产磷酸铁锂正极材料的工艺。

背景技术

随着对现有材料和电池设计技术的改进以及新材料和新方法的出现，锂离子电池应用范围不断被拓展，民用产品已从信息产业拓展到了能源交通（如电动汽车，电动工具，电网调峰，太阳能风能蓄电），军用产品则涵盖了海陆空等诸兵种（水下机器人，潜艇，无人飞机，卫星，飞船），陆军士兵系统通讯，可以说锂离子电池发展到今天已不再是其本身一项单一产业技术，它直接关系到多个领域和相关技术的发展，如信息交通技术等产业，它更是新能源、新材料产业发展的基础技术之一，并正成为低碳环保产业及军事装备的动力来源和必要保证。因此高功率磷酸铁锂正极材料生产技术已成为制约我国新能源汽车、军事装备等相关产业发展的关键技术瓶颈之一。目前锂离子电池负极材料及电解质体系方面取得较大进展，而正极材料的发展相对滞后，严重影响锂离子电池的动力化进程 。其主要表现为：一是安全问题。唯一商业化的正极材料 L i Co O₂ 不够稳定，在过充和过热时会发生分解，可能引起电池爆炸，这在动力电池上表现尤为突出；二是成本问题。全球钴的储量有限，因而价格很高，限制了 L i Co O₂ 在动力电池中的应用；三是环境问题。钴会对环境和人体造成一定损害。因此，寻找更加安全稳定，原料来源广泛且价格低廉 ，更绿色环保的正极材料是发展锂离子动力电池的迫切需要。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的在于提供半液相纳米化生产磷酸铁锂正极材料的工艺，是采用半液相纳米化技术，使磷酸铁锂材料的大电流充放电特性获得大幅度提高。同时大幅降低了生产成本。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的：半液相纳米化生产磷酸铁锂正极材料的工艺，包括以下步骤：其特征在于：首先将纳米级LiFePO₄晶粒尺寸使电子或离子的扩散距离缩小，通过变换NH₄OH和FeSO₄溶液的正逆向混合方式以及控制流量、温度和混合机械能强度，获得纳米级Fe(OH)₂沉淀，严格控制温度和氧化气氛的加热器中对Fe(OH)₂进行脱水处理，得到形状规则、粒径分布极窄的纳米晶Fe₂O₃。将纳米化的Fe₂O₃前躯体与由碳酸锂和磷酸反应得到的磷酸二氢锂溶液混合，然后采用循环式小磨介研磨机进行超纳米级磨混，研磨后的浆料中颗粒平均尺寸在30nm以下，浆料再经过喷干，得到粉状前躯体，这种粉体具有球状结构，经过还原煅烧和包覆处理后的烧成料，晶粒尺寸在100-250nm，粒径分布均匀。

本发明，采用半液相纳米化技术实现前躯体材料的纳米化，降低了制造成本。比容量：大于155mAh/g ，循环寿命：大于2000次（容量保持率﹥85%），首次充放电效率（%）：大于95， 大电流充放特性：20C 放电容量大于120mAh/g。

具体实施方式

半液相纳米化生产磷酸铁锂正极材料的工艺，包括以下步骤：首先将纳米级LiFePO₄晶粒尺寸使电子或离子的扩散距离缩小，通过变换NH₄OH和FeSO₄溶液的正逆向混合方式以及控制流量、温度和混合机械能强度，获得纳米级Fe(OH)₂沉淀，严格控制温度和氧化气氛的加热器中对Fe(OH)₂进行脱水处理，得到形状规则、粒径分布极窄的纳米晶Fe₂O₃。将纳米化的Fe₂O₃前躯体与由碳酸锂和磷酸反应得到的磷酸二氢锂溶液混合，然后采用循环式小磨介研磨机进行超纳米级磨混，研磨后的浆料中颗粒平均尺寸在30nm以下，浆料再经过喷干，得到粉状前躯体，这种粉体具有球状结构，经过还原煅烧和包覆处理后的烧成料，晶粒尺寸在100-250nm，粒径分布均匀。