[发明专利]一种连续制备叠氮化钠的方法

权利要求书

1.一种连续制备叠氮化钠的方法，其特征在于，该方法采用连续反应装置来实现叠氮化钠的连续制备，所述的连续反应装置包括氨氧化炉（A），氨氧化炉（A）的顶部与换热器（B）的进料口连通，换热器（B）的出料口与第一三通阀（D1）的进料口相连，第一三通阀（D1）的一个出料口与第一塔式酯化反应器（C1）塔体的底部连通，第一三通阀（D1）的另一个出料口与第二塔式酯化反应器（C2）塔体的底部连通，第一塔式酯化反应器（C1）塔釜和第二塔式酯化反应器（C2）塔釜分别通过泵将塔釜液输送到塔体顶部，第一塔式酯化反应器（C1）塔釜的采出口和第二塔式酯化反应器（C2）塔釜的采出口分别与液-液洗涤分离器（E）相连通，液-液洗涤分离器（E）与暂存罐（F）相连通，暂存罐（F）通过泵将物料输送到高位槽（G）中，高位槽（G）与第二三通阀（D2）的进料口相连通，第二三通阀（D2）的一个出料口与第一反应釜（H1）相连通，第二三通阀（D2）的另一个出料口与第二反应釜（H2）相连通；第一反应釜（H1）的采出口和第二反应釜（H2）的采出口分别与过滤器（I）相连通，过滤器（I）与后处理系统相连；第一塔式酯化反应器（C1）塔体顶部和第二塔式酯化反应器（C2）塔体顶部均与尾气处理系统相连。

所述的连续制备叠氮化钠的方法具体包括以下步骤：

步骤一，将氨气和空气分别从氨氧化炉（A）的底部通入进行催化氧化反应，生成的氮氧化物通入换热器（B）底部换热，将氮氧化物的温度降至30℃～40℃，其中：氨氧化的反应温度控制在700℃～720℃范围内，压力为0.1～0.15Mpa范围内，氨氧摩尔比为1:1.5，催化剂为铂-铑催化剂；

步骤二，经过换热器（B）冷却后的氮氧化物通过第一三通阀（D1）通入第一塔式酯化反应器（C1）塔体的底部，送入第一塔式酯化反应器（C1）塔釜的醇泵送到塔式酯化反应器（C1）塔体顶部顺流而下，与逆流而上的氮氧化物发生酯化反应，生成亚硝酸酯，未反应的氮氧化物通过尾气处理系统回收再利用，其中：塔式酯化反应的温度控制在20～30℃范围内，压力为常压；

步骤三，检测第一塔式酯化反应器（C1）塔釜中亚硝酸酯的质量含量大于90%时，将第一三通阀（D1）切换到第二塔式酯化反应器（C2），第一塔式酯化反应器（C1）塔釜放料，生成的亚硝酸酯进入液-液洗涤分离器（E）；第二塔式酯化反应器（C2）的反应条件与第一塔式酯化反应器的反应条件相同，生成的亚硝酸酯，进入液-液洗涤分离器（E），第一塔式酯化反应器（C1）和第二塔式酯化反应器（C2）相互切换，实现亚硝酸酯的连续反应；

步骤四，常温下在液-液洗涤分离器（E）中采用水对生成的亚硝酸酯进行洗涤，洗涤分离掉副反应产生的硝酸，洗涤分离后的亚硝酸酯进入暂存罐（F）；

步骤五，暂存罐（F）中的亚硝酸酯泵送到高位槽（G）中，通过第二三通阀（D2）进入第一反应釜（H1）中，与送入第一反应釜（H1）的含有水合肼的氢氧化钠溶液反应生成叠氮化钠，其中：氢氧化钠溶液的质量浓度为15%～20%，水合肼与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05，第一反应釜（H1）的反应的温度为35℃～55℃；

步骤六，从第一反应釜（H1）取样检测，当样品减压浓缩至无挥发物的固体后的残余物中氢氧化钠的质量含量小于5%时，将第二三通阀（D2）切换到第二反应釜（H2），第一反应釜（H1）放料，生成的叠氮化钠悬浮液进入过滤器（I），通过过滤器（I）后进入后处理系统；第二反应釜（H2）的反应条件与第一反应釜（H1）的反应条件相同，第一反应釜（H1）和第二反应釜（H2）相互切换，实现叠氮化钠的连续制备。

2.如权利要求1所述的连续制备叠氮化钠的方法，其特征在于，所述的泵采用蠕动泵。

3.如权利要求1所述的连续制备叠氮化钠的方法，其特征在于，所述的液-液分离洗涤器（E）为连续式液-液分离洗涤器。

4.如权利要求1所述的连续制备叠氮化钠的方法，其特征在于，所述的过滤器（I）采用压力式过滤器。

5.如权利要求1所述的连续制备叠氮化钠的方法，其特征在于，步骤二所述醇为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇或异戊醇。

6.如权利要求1所述的连续制备叠氮化钠的方法，其特征在于，步骤五中所述的含有水合肼的氢氧化钠溶液为含有水合肼的氢氧化钠的水溶液、含有水合肼的氢氧化钠的甲醇溶液或含有水合肼的氢氧化钠的乙醇溶液。