[发明专利]一种从含硼卤水中分离硼的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种分离含硼卤水中硼的方法，尤其涉及一种从含硼卤水中分离硼的方法。

【背景技术】

硼酸是一种重要的基础化工原料，在国民经济建设中用途极为广泛。目前，国内硼酸年消费量约32万吨，但是，产量仅能维持在9万吨左右，硼资源紧缺已威胁相关行业发展。而盐湖中蕴藏着大量的硼，多以液体矿的形式存在，如何从含硼卤水中分离出高纯度的硼是目前亟待解决的问题。

目前，含硼卤水中分离硼的方法主要有：酸化去除法、沉淀法、吸附法、溶剂萃取法等方法。由于溶剂萃取法具有选择性好、杂质分离彻底、硼回收率高等优点，在以后的盐湖卤水提硼中将有广阔的应用前景。

专利CN101676206A和CN102295296A中公开了一种以盐湖提锂后卤水为原料，用2-乙基-1,3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇从卤水中萃取硼的方法，该方法从萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、饱和萃取容量、反萃剂浓度、反萃时间等方面加以实验，获得了混合醇从卤水中萃取提硼的最佳工艺条件，但是该方法有机相溶损严重。

专利CN101544378A中公开了含镁卤水中低浓度硼酸提取工艺方法。在室温下，用一元醇和非极性有机溶剂混合而成的有机相作为络合萃取剂萃取酸化后的卤水，得到萃取相，再用水对萃取相进行反萃，硼酸被反萃取到水相中，有机相再生利用，可以将卤水中硼含量降到20-26mg/L，但无法达到电解制备金属镁过程中对硼含量的要求（硼含量不高于1mg/L）。

专利CN102757062A公开了一种含镁盐湖老卤中萃取提硼的方法，其使用原料中B₂O₃为1000mg/L～20000mg/L，镁离子含量为20000mg/L～400000mg/L，着重于萃取剂的选择，经多级逆流萃取后老卤中硼含量降到30mg/L，硼酸回收率达到95%，但仍然无法达到电解制备金属镁过程中对硼含量的要求，且萃取剂脂肪醇在老卤中有一定水溶性，影响卤水后续处理。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术分离含硼卤水中硼的分离效率低、有机相溶损高、工艺复杂的缺陷，提供一种分离硼效率高、有机相溶损低、工艺简单的从含硼卤水中分离硼的方法，该方法将水溶液中硼含量降低到1mg/L下，满足电解制备金属镁过程中对硼含量的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种从含硼卤水中分离硼的方法，包括下述步骤：

步骤S1：调节所述含硼卤水的pH值调节在1～4之间；

步骤S2：将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相，其中，所述萃取剂为一元醇、二元醇或由一元醇及二元醇组成的混合醇，所述稀释剂为烷烃类；

步骤S3：将所述萃取有机相萃取经pH值调节后的含硼卤水，得到含硼有机相；

步骤S4：用反萃剂反萃所述含硼有机相，得到有机相及水相，其中，所述反萃剂为去离子水或碱性水溶液；及

步骤S5：将所述水相经蒸发、浓缩、结晶后得到硼酸或硼酸盐。

在本实施例中，步骤S1中，所述含硼卤水为硼酸母液、提钾后老卤、盐湖原卤水、硫酸镁母液或硝酸镁母液中的至少一种。

在本实施例中，步骤S1中，步骤S1中，调节所述含硼卤水的pH值调节在1～4之间具体为用盐酸调节所述含硼卤水的pH值稳定在1～4之间。

在本实施例中，步骤S1中，步骤S2中，所述萃取剂与稀释剂按体积百分比在1:4～4:1之间。

在本实施例中，步骤S2中，步骤S2中，所述一元醇为2-乙己醇、3-甲基丁醇中的至少一种；所述二元醇为2-乙基-1,3-己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-己二醇、3-甲基-2,4-庚二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基-2-壬基-1,3-丙二醇、2,2-二芳基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-甲基-3-苄基-1,3-丁二醇、2.2-二甲基-1-苄基-1,3-丙二醇、2,2,5-三甲基-1,3-己二醇、2,3,5-三甲基-1,3-己二醇、2,3,6-三甲基-1,3-庚二醇、2,2,6-三甲基-1,3-庚二醇中的至少一种。

在本实施例中，步骤S2中，所述烷烃类为三氯甲烷、三氯乙烷、100#溶剂油、150#溶剂油、200#溶剂油、260#溶剂油、D80溶剂油、航空煤油、磺化煤油、二氯甲烷、石脑油。