[发明专利]含金属掺杂的类金刚石厚膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有纳米结构的含金属掺杂的类金刚石厚膜，以及其制备方法，属于新材料技术领域。

背景技术

近年来，各种涂层技术不断发展，为工业制造及人们的日常生活带来许多进步和便利。依托涂层技术，可以使产品或零部件获得更好的表面性能，从而弥补材料本身所不具有的某些特性。类金刚石膜(Diamond-like Carbon)，或简称DLC膜，是含有金刚石结构（sp3键）和石墨结构（sp2键）的亚稳非晶态物质。

由于DLC膜具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数、高热导率、高电阻率、化学惰性等与金刚石膜相类似的优异性能，所以近年来DLC膜一直是薄膜技术领域的研究热点之一，也因其在摩擦学上具有硬度高、摩擦系数低的特点，所以被广泛应用于各种工具、零件之中。

但是，由于DLC膜的内应力较高，所以它的涂层厚度不高（4微米以下），并且由于其与基材之间的结合力较差，很大程度上制约了其应用。由于DLC的内应力较大，厚度为10 μm的单层的纯DLC膜几乎没有结合力，所以没有任何应用价值。

因此，为克服现有技术的缺陷，减小DLC膜的内应力，增强基材之间的结合力，迫切需要一种新的膜层制备工艺。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种具有纳米结构的含金属掺杂的类金刚石厚膜及其制备工艺，在纯DLC膜中掺杂数层纳米级含钨类金刚石（DLC-W）结构或相应金属掺杂类金刚石结构，充分缓解DLC膜本身的内应力，同时也有效地增加了涂层与基材之间的结合力。

本发明的发明目的通过以下技术方案实现：一种含金属掺杂的类金刚石厚膜，包含基材、结合层、掺杂层和功能层，所述掺杂层和功能层结合形成一复合层，所述基材的上表面设有结合层，所述结合层的上表面设有依次叠加的复合层且所述掺杂层和功能层间隔设置，所述结合层与复合层中的掺杂层结合，所述类金刚石厚膜的厚度大于4μm。

优选的，所述类金刚石厚膜的厚度大于10μm，并具有100N以上的划痕结合力。

优选的，所述基材为合金钢、Si、陶瓷中的一种。

优选的，所述结合层为Cr、Ti、Ni、Si中的一种，所述结合层的厚度为200~300nm。

优选的，所述掺杂层中掺杂的金属为W、Ti、Cr中的一种或多种，所述掺杂层的厚度为80~120nm。

优选的，所述功能层为DLC膜，其厚度为450~550nm。

本发明还揭示了一种含金属掺杂的类金刚石厚膜的制备方法，包括以下步骤：

S1）将基材固定于真空镀膜室中，对真空镀膜室抽气，使之达到5.0×10^-3Pa以上的真空度；

S2）通入纯度为5N以上的Ar气，用离子束对所述基材进行离子清洗，Ar气流量10~30sccm，工艺压力1.2×10^-1~3.0×10^-1Pa，离子束上施加直流电压800~1600V，电流100~200mA，清洗时间10min，该清洗过程中基材上施加脉冲偏压1500~2000V，频率40~60kHz，占空比大于90%；

S3）采用磁控溅射技术进行结合层的沉积制备，沉积过程中向镀膜真空室内通入气流量35~50sccm的Ar气，工艺压力2.0~3.0Pa，磁控溅射阴极上施加直流电流5.0~8.0A，沉积时间20~30min，该沉积过程中基材上施加直流脉冲偏压100~120V，频率40~60kHz，占空比70~90%；

S4）同时采用离子束技术和磁控溅射技术进行掺杂层的沉积制备，沉积过程中向镀膜真空室内通入C₂H₂气和Ar气，C₂H₂流量20~25sccm，Ar气流量8~10sccm，工艺压力2.0×10^-1~3.0×10^-1 Pa；磁控溅射阴极的靶材为所述掺杂层中待掺杂的金属，其上施加射频功率450~550W，离子束上施加直流电压1200~1600V，电流120~220mA，涂层沉积时间10~20min，该沉积过程中基材上施加直流脉冲偏压1500~2000V，频率40~60kHz，占空比70~90%；