[发明专利]一种聚环氧琥珀酸盐的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种聚环氧琥珀酸盐的合成方法。

  

背景技术

聚环氧琥珀酸（PESA）是一种90年代开发的新一代绿色环保水处理剂，是一种无磷非氮的可生物降解的阻垢分散剂，在无磷的条件下是优于其它阻垢分散剂的。 

USP4654159公开了环氧琥珀酸的制备过程，该过程是以马来酸酐为原料，在碱性环境下水解，再加入过氧化氢，并以钨酸钠为催化剂进行环氧化反应，生成环氧琥珀酸盐，以碱性钙盐作为引发剂进行聚合得到聚环氧琥珀酸钠盐。 

但是现有的聚环氧琥珀酸大都存在着阻垢性能差的缺点，所以开发一种阻垢性能好的聚环氧琥珀酸就非常符合市场的需求。 

  

发明内容

为提高聚环氧琥珀酸的阻垢性能，本发明提供了一种聚环氧琥珀酸盐的合成方法。

为了解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是： 

本发明以聚马来酸酐为原料，首先用水和碱进行水解，生成马来酸盐，在以过氧化物催化剂进行环氧化反应，生成环氧琥珀酸，然后再碱性催化剂作用下使之聚合成为聚环氧琥珀酸。     本发明是生成环氧琥珀酸后在一定的温度和真空度下脱水，提高浓度，提高环氧琥珀酸的聚合度，提高阻垢性能。     本发明的聚环氧琥珀酸盐的合成方法包括以下步骤:

（1）向反应釜中加入200-300重量份的脱盐水，再加入100-200重量份的马来酸酐，然后搅拌，使马来酸酐完全溶解；

（2）然后向反应釜中加入碱溶液，调节pH在6.5-7.5，然后开始加热，当温度升高到55℃-58℃时，加入2-5重量份的钨酸钠；

（3）当温度升高到70-75℃时，停止加热，向反应釜中加入100-200重量份的双氧水，并同时滴加氢氧化钠溶液，调节反应pH=7-7.5，双氧水加入完毕后，保持温度70-75℃，pH=7-7.5的条件下反应2-4h；

（4）反应完成后，调节pH为6-8，然后用真空泵进行脱水，真空度为-60—98KPa，脱除380-520重量份的水；

（5）脱水完成后，升温至90-95℃，分两次加入重量份为5-15的氢氧化钙，然后调节反应温度至60-95℃，反应1.5-2.5h后，即可制得聚环氧琥珀酸盐。

步骤（1）中脱盐水为240重量份，马来酸酐为150重量份。 

步骤（2）中钨酸钠为2重量份。 

步骤（3）中双氧水为150重量份，反应时间为3h，脱水时的温度为60-95℃。 

步骤（4）中脱水量为450重量份。 

步骤（5）中氢氧化钙为10重量份，反应时间为2h。 

本发明的积极效果如下： 

本发明的聚环氧琥珀酸盐的合成方法具有操作简单、便于操作、不污染环境的优点，并且本发明制备的聚环氧琥珀酸盐具有优异的阻垢性能。

  

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。 

实施例1 

（1）向反应釜中加入200g的脱盐水，再加入100g的马来酸酐，然后搅拌，使马来酸酐完全溶解；

（2）然后向反应釜中加入碱溶液，调节pH在7，然后开始加热，当温度升高到55℃时，加入2g的钨酸钠；

（3）当温度升高到70℃时，停止加热，向反应釜中加入100g的双氧水，并同时滴加氢氧化钠溶液，调节反应pH=7，双氧水加入完毕后，保持温度70℃，pH=7的条件下反应2h；

（4）反应完成后，调节pH为6-8，然后用真空泵进行脱水，真空度为-60—98KPa，脱除380g的水；

（5）脱水完成后，升温至90℃，分两次加入5g氢氧化钙，然后调节反应温度至60-95℃，反应1.5h后，即可制得聚环氧琥珀酸盐。

实施例2 

（1）向反应釜中加入300g的脱盐水，再加入200g的马来酸酐，然后搅拌，使马来酸酐完全溶解；

（2）然后向反应釜中加入碱溶液，调节pH在7，然后开始加热，当温度升高到55℃时，加入5g的钨酸钠；

（3）当温度升高到70℃时，停止加热，向反应釜中加入200g的双氧水，并同时滴加氢氧化钠溶液，调节反应pH=7，双氧水加入完毕后，保持温度70℃，pH=7的条件下反应4h；

（4）反应完成后，调节pH为6-8，然后用真空泵进行脱水，真空度为-60—98KPa，脱除520g的水；