[发明专利]一种红色活性染料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201310454508.4 申请日: 2013-09-29
公开(公告)号: CN103554976A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 张兴华;李荣才 申请(专利权)人: 天津德凯化工股份有限公司
主分类号: C09B62/085 分类号: C09B62/085;D06P1/382;D06P3/66
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 代理人: 韩敏
地址: 300270 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 红色 活性染料 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于活性染料领域,特别是涉及一种红色活性染料及其制备方法,该染料可以适用于数码喷墨印花纯棉染色。

背景技术

活性染料以其色彩艳丽、应用方便,与纤维以共价键结合,具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发,活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色,并且其应用范围越来越广泛。本发明的目的是提供一种红色活性染料,该染料具有优良的水溶性,高上色率,耐湿摩擦的湿处理牢度,且红色染料又是染料的主色调之一,是目前纤维素纤维染色用量最大的一类染料。适用于纯棉染色,如适用于数码喷墨印花纯棉染色。

发明内容

本发明要解决的技术问题是:提供一种具有优良的水溶性,高上色率,耐湿摩擦的湿处理牢度红色活性染料及其制备方法。

本发明采用的技术方案为:

一种红色活性染料,其分子结构如式(Ⅰ)所示:

其中R1为如下结构式(1-1)至结构式(1-8)中的任一取代基:

其中R2为如下结构式(2-1)至结构式(2-7)中的任一取代基:

M为H或是碱金属。优选地,所述M为-H或-Na或-K。

所述R1优选为式(1-5)或式(1-8)取代基。

所述R2优选为式(2-2)或式(2-7)的取代基。

优选地,所述R1为式(1-1)或式(1-2)取代基;R2为式(2-3)或式(2-4)的取代基。

本发明还提供了上述结构式(Ⅰ)的化合物的制备方法,包括如下步骤:

一、一缩反应:

向反应釜中加冰,三聚氯氰,冰磨三聚氯氰五分钟后,滴加溶解好的H酸溶液,使其在缩合过程控制温度T=0℃-5℃,pH=6.0-6.5,反应4.5小时后层板分析,合格后得一步缩合物,进行下一步反应。

二、二缩反应:

将如下结构式中的任何一种化合物加入到一步缩合物中,升温,用纯碱控制二缩反应物的pH值,反应终点以如下原料反应完毕为终点,得二步缩合物。

对-β羟乙基砜硫酸酯基苯胺

2-氨基-5-β羟乙基砜硫酸酯基苯磺酸

苯胺-2,5-双磺酸

苯胺

间甲基苯胺

N-乙基苯胺

间氨基苯磺酸

三、重氮化反应:

将如下结构式中的任何一种化合物用片碱(NaOH)溶解,然后加入盐酸,加冰,快速加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,重氮化反应过程中的温度0-5℃,保持淀粉碘化钾试纸为蓝色,反应完成后得重氮盐。

2-氨基-5-β羟乙基砜硫酸酯基苯磺酸

对-β羟乙基砜硫酸酯基苯胺

间-β羟乙基砜硫酸酯基苯胺

6-β羟乙基砜硫酸酯基-2-萘胺

2-氨基-6-β羟乙基砜硫酸酯基萘磺酸

间氨基苯磺酸

对氨基苯磺酸

苯胺-2,5-双磺酸

四、偶合反应

将步骤三所得重氮盐缓慢的滴加加入步骤二所得的二缩物中,在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的pH=6.0-8.0,反应2.0-3.0小时后合格,即制得结构式(Ⅰ)的染料溶液。

优选地,该制备方法还包括如下步骤:

五、精制

将合成的染料调酸,然后加盐进行盐析,过滤得滤饼,使染料的滤饼含固量达到60%以上,将染料滤饼在无污染的不锈钢罐中进行溶解,加入助剂,过滤得半成品染料。

六、进行后处理除盐:

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