[发明专利]一种检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法

说明书

技术领域

   本发明涉及农药检测方法，具体而言，涉及一种检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法。

背景技术

    氨基甲酸酯类农药是一类较新型的有机合成农药，由于具有活性高、毒性中等、分解代谢较快的特点，在世界范围内得到了广泛地使用，用量仅次于有机磷类和有机氯类农药。但是，这类农药的广泛使用，使得农药在粮、水果、畜牧产品和水产品以及土壤、水体自然环境中残存，严重危害了人体健康和生态环境。目前，对氨基甲酸酯类农药的检测分析方法众多，但是也存在一些问题，例如，常用的液-液萃取方法，这种方法耗费大量试剂，并且萃取的时候出现乳化现象，不但浪费试剂又容易产生误差；在检测方法方面也存在着检出限高、灵敏度和准确度不高的缺陷。

发明内容

本发明解决了现有技术中的不足，提供一种检出限低，灵敏度和准确度高的检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法。

本发明的技术方案为：一种检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法，包括以下几步：

（1）水样处理：先将取自环境水体中的水样过滤膜；

（2）将步骤（1）中除杂净化的水样1L通过活化后的固相萃取柱，水流流速为20～30ml/min；

（3）然后加入5ml甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用20ml洗脱液进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28℃旋蒸近干；

（4）用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以1ml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测；

（5）选定色谱条件，定性、定量检测待测液中的氨基甲酸酯类农药。

本发明的最佳实施例中，进一步包括，所述色谱条件如下：

液相色谱分离条件：流动相为甲醇：0.1%甲酸溶液，色谱柱为150mm×2.1mm×1.7μm，柱温为30℃，进样量为10μL，流动相流速为0.2ml/min；

质谱条件：质谱采用电喷雾离子源正离子模式进行检测，监测模式为选择反应性监测模式，其喷射电压为4800V，鞘气压力为1750kPa，辅助气压力为525 kPa，离子传输管温度为320℃。

本发明的最佳实施例中，进一步包括，所述固相萃取柱为HLB柱、C18柱或氨基柱。

本发明的最佳实施例中，进一步包括，所述洗脱液为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈或甲醇。

本发明的最佳实施例中，进一步包括，步骤（3）中所述的甲醇水溶液中甲醇的体积百分比为5～30%。

本发明的最佳实施例中，进一步包括，步骤（1）中所述的滤膜为0.45μm的玻璃纤维滤膜。

本发明的最佳实施例中，进一步包括，包括以下几步：

（1）水样处理：先将取自环境水体中的水样过0.45μm的玻璃纤维滤膜；

（2）将步骤（1）中除杂净化的水样1L通过活化后的氨基柱，水流流速为20ml/min；

（3）然后加入5ml体积百分比为10%甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用二氯甲烷进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28℃旋蒸近干；

（4）用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以1ml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测；

（5）上机检测。

本发明的解决了现有技术的缺陷，具有以下有益效果：

本发明提供的一种检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法，该方法主要针对环境水体中氨基甲酸酯的HPLC-MS/MS的分析方法，通过对前处理方法进行优化，缩短了样品前处理时间，节省了试剂消耗，提高样品回收率，同时对液相色谱、质谱条件进行优化，降低了方法检出限，提高了灵敏度和准确度。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，并使本发明的上述优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例

水样前处理以及检测

（1）水样处理：先将取自环境水体中的水样过0.45μm玻璃纤维滤膜；

（2）将步骤（1）中除杂净化的水样1L通过活化后的氨基柱，水流流速为20ml/min；

（3）然后加入5ml体积百分比为10%甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用20ml二氯甲烷进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28℃旋蒸近干；

（4）用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以1ml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测；