[发明专利]具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法有效

专利信息
申请号: 201310456235.7 申请日: 2013-09-29
公开(公告)号: CN103523827A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 盛夏;封心建 申请(专利权)人: 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;H01G9/20;H01G9/042;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 215123 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 具有 快速 电子 传输 性能 三维 枝状二 氧化 阵列 制法
【权利要求书】:

1.一种具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,包括:

(1)采用溶剂热法在沉积有TiO2晶种层的导电基底表面生长具有快速电子传输性能的一维纳米TiO2棒阵列;

(2)对步骤(1)所获得一维纳米TiO2棒阵列进行表面处理之后,采用无种子层的水浴法在所述一维纳米TiO2棒阵列上外延生长三维枝状结构;

(3)对步骤(2)所获具有三维枝状结构的样品依次进行清洗、烧结处理,获得三维枝状TiO2阵列纳米结构。

2.根据权利要求1所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,步骤(1)包括:

在洁净导电基底上采用浸渍提拉法沉积TiO2晶种层,其中采用的溶胶包括浓度为0.4 M的钛酸四丁酯乙醇溶液,提拉速率为100 mm/s, 

之后,在空气氛下进行烧结,烧结温度为550 oC,烧结时间为30 min。

3.根据权利要求1所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,步骤(1)包括:

将沉积有TiO2晶种层的导电基底置于高压反应釜中,并加入含Ti反应物、浓酸和有机溶剂,在180 oC-200 oC保温45-60 min,之后冷却、清洗,获得所述一维纳米TiO2棒阵列;

其中,所述含Ti反应物包括钛酸四丁酯或钛酸异丙酯,所述有机溶剂包括酮类溶剂,所述酮类溶剂包括丙酮,丁酮,环己酮,戊酮或戊二酮。

4.根据权利要求1所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,步骤(2)包括:将所述一维纳米TiO2棒阵列浸渍于主要由体积比为5:1~20:1的双氧水和氨水形成的混合溶液中,浸渍时间5~15 min,从而完成对所述一维纳米TiO2棒阵列的表面处理。

5.根据权利要求4所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,步骤(2)包括:将所述一维纳米TiO2棒阵列浸渍于主要由体积比为5:1、10:1或20:1的浓度为30wt%的双氧水和浓度为25wt%的氨水形成的混合溶液中,浸渍时间5~15 min,从而完成对所述一维纳米TiO2棒阵列的表面处理。

6.根据权利要求1所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,步骤(2)中,所述无种子层的水浴法的工艺条件包括:采用含Ti反应物、强酸和水形成反应溶液,反应温度为60 oC-100 oC,反应时间60-120 min,所述含Ti反应物包括三氯化钛,所述强酸包括盐酸。

7.根据权利要求6所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,所述反应溶液包含体积比为0.05-0.2:0.1-0.5:10 的含Ti反应物溶液、浓度为37wt%的盐酸溶液和水,其中,所述含Ti反应物溶液包括浓度为20wt%的三氯化钛水溶液或三氯化钛盐酸溶液。

8.根据权利要求1所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,步骤(3)包括:对所获具有三维枝状结构的样品进行氧等离子体清洗处理,其中采用的氧气流量0.2-1 L/min,功率30-100 W,处理时间5-20 min。

9.根据权利要求1或7所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,步骤(3)包括:对经清洗处理后的具有三维枝状结构的样品在氧气氛下进行烧结,其中,氧气流量为0.3-2 L/min,烧结温度450 oC-550 oC,烧结时间30-60 min。

10.根据权利要求1或2所述具有快速电子传输性能的三维枝状二氧化钛阵列的制法,其特征在于,所述导电基底包括透明导电玻璃,所述透明导电玻璃包括掺氟氧化锡玻璃。

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