[发明专利]一种用于电吸附除盐的中孔炭电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于电吸附除盐的中孔炭电极的制备方法，属于海水淡化设备技术领域。

背景技术

随着社会经济的发展，淡水资源的紧缺已经成为制约经济发展的重要因素。因此寻找新的可利用的淡水资源，如海水和苦咸水的淡化、污水的再生回用等，成为解决缺水问题的最重要的手段。

电吸附技术，又称电容性去离子技术，是利用带电电极对水中离子进行静电吸附，从而达到除盐的目的。由于该技术具有良好的环保与节能特性，21世纪初逐渐成为研究热点，国内外学者对不同电极材料的应用进行了基础性研究。

电吸附的处理的效果关键取决于电极。电吸附电极常用的电极材料有活性炭粉末和颗粒、活性炭纤维、炭气凝胶、炭纳米管等。在电吸附除盐的过程中，在溶液浓度和电压一定的条件下，影响电极的电吸附容量的主要因素有比表面积和孔容和孔径分布。国际纯化学与应用协会将吸附剂的孔径分为：孔径W>50nm的大孔；2nm<W<50nm的中孔，W<2nm的微孔。电吸附去除离子的机理基于电化学双电层，而水合离子的直径一般在零点几个nm，如Mg²⁺的水合半径0.43nm，SO₄^2-的水合半径0.38nm，因此当孔为微孔时（如小于2nm），双电层在孔内发生重叠，离子不能进入孔内，也就不能形成有效的吸附，这些孔也就成为无效孔。对于普通活性炭、炭气凝胶和炭纳米管等材料的孔均是以微孔为主。另外，以普通活性炭作为电极的原材料时，由于纯度不纯，表面存在大量的官能团，电极易老化。

在CN1463927A中，施立毅等人发明了炭纳米管电极，制作炭纳米管电极的炭材料为多壁炭纳米管和单壁炭纳米管。在CN1133592C中，陈福明等人发明了多级电容处理装置，所使用的电极为普通活性炭材料制备。上述专利中制作电极的材料均为微孔炭材料，粘接炭电极所用的粘接剂为聚四氟乙烯或环氧树脂，将炭粉与粘接剂混合后冷压或热压成型，并没有对电极进一步活化。首先微孔炭材料制作的电极吸附容量有限，不能充分利用炭材料的表面积，另外在制作过程中粘接剂会堵塞部分孔道，进一步降低炭材料的可利用面积，同时制得的电极电阻率较大，吸附速率低，能耗高。

发明内容

本发明的目的是提出一种用于电吸附除盐的中孔炭电极的制备方法，用于批量制备出导电性能好、吸附容量高的中孔炭电极，以解决普通微孔炭材料电极的吸附容量小及导电性能差的问题。

本发明提出的用于电吸附除盐的中孔炭电极的制备方法，包括以下步骤：

（1）将比表面积为300～1500m²/g，平均孔径为5～20nm的中孔炭粉末，研磨至粒径为50～100目，在质量浓度为1%～10%的盐酸或硝酸溶液中，30～40℃下浸泡24小时，将浸泡所得的混合物过滤分离，对分离得到的固体用去离子水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率小于10μS/cm，对洗涤后的固体进行干燥，得到中孔炭材料；

（2）将苯酚加入摩尔浓度为1～5摩尔/升的氢氧化钠溶液中，苯酚与氢氧化钠溶液的摩尔比为（10～12）:1，加温至40～45℃，使苯酚溶解，得到混合液，将摩尔浓度为10摩尔/升～12摩尔/升的甲醛溶液滴入混合液中，苯酚与甲醛的摩尔比为1:（1～3），在60～75℃下搅拌反应0.5～1小时，冷却至室温后，用盐酸溶液调pH值至7.0，在50～70℃下于真空干燥箱中脱水，得到酚醛树脂；

（3）将步骤（1）得到的中孔炭材料与导电炭黑混合，混合比例为：中孔炭材料:导电炭黑＝（10～20）:1，得到混合物，将步骤（2）得到的酚醛树脂溶解于50～70℃的低碳醇中，将酚醛树脂的低碳醇溶液作为粘接剂，将混合物与粘接剂混合，混合物与粘接剂的质量比为（5～10）:1，得到炭材料的糊状物，将糊状物均匀涂布在电极基体的表面，涂布厚度为0.1～3mm，对涂布有糊状物的电极基体施加2～5Mpa的压力，得到压制成型的炭电极；

（4）将步骤（3）得到的压制成型炭电极放入气氛炉中高温活化，以2～5升/分钟的速率向气氛炉中通入高纯氮气或其他惰性气体，以2～5℃/分钟的升温速率，将温度升至900℃，保温2～4小时，冷却至室温，得到用于电吸附除盐的中孔炭电极。

本发明提出的用于电吸附除盐的中孔炭电极的制备方法，以中孔炭为炭材料制备电极，克服常规炭材料电吸附过程中的双电层重叠效应；以酚醛树脂的低炭醇溶液作为粘接剂，将电极压制成型，粘接剂经炭化后转变为炭材料不会堵塞中孔炭的孔道，同时经炭化的粘接剂，以提高电极的导电性能。本发明制备方法的优点是：