[发明专利]一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法

权利要求书

1.一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于包括以下步骤： 

1)基体阴离子S族前驱体溶液的配备：a）S前驱体溶液：称取S粉，在惰性气体氛围下加热，使之完全溶解在十八烯中，形成透明油相溶液；b）Se前驱体溶液：称取Se粉，与硼氢化钠混合，在惰性气体的氛围下溶解在油胺中； 

2)基体阳离子前驱体溶液的配备：将Zn前驱体溶液与十八烯、有机胺配体和脂肪酸混合后加入到玻璃瓶中，在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温到110℃，得到透明溶液； 

3)MnSe晶核的制备：将Mn前驱体溶液和十八烯加入到三颈瓶中，在惰性气体氛围下升温到110℃保持20分钟，再升温到260℃，得到透明溶液，然后将上述步骤1）中Se前驱体溶液用热枪迅速注入该溶液中，得到MnSe晶核； 

4)Mn:ZnSe量子点的制备：将步骤3）中的溶液温度设定在220℃～240℃，将步骤2）中的Zn前驱体溶液分3次加入其中，并在第一次加入Zn前驱体后升温到280℃保持10-20分钟，再降温到220℃分两次加入剩余的Zn前驱体并分别保持10-20分钟，得到Mn离子掺杂的ZnSe量子点； 

5)将步骤4）得到的溶液用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点，然后在萃取完的上层溶液中加入丙酮直到出现絮状，然后离心和沉淀，将沉淀物溶解到氯仿中，重复离心沉淀多次，获得纯净的Mn离子掺杂的ZnSe量子点； 

6)ZnS壳层包覆：将步骤5）中得到的量子点溶解到十八烯和油胺的混合液中，将温度升高到100℃，在溶液中加入S前驱体溶液，隔5min后再加入Zn前驱体溶液，然后将温度升高到180℃，保持20分钟，让ZnS包覆到Mn:ZnSe量子点上。重复按上述过程加入Zn和S的前驱体，可进一步包覆ZnS壳层，直到达到需要的层数； 

7)将步骤6）中的溶液升温到240℃-280℃，保持30分钟，让ZnSe层和ZnS层充分扩散，形成Mn掺杂的ZnS_xSe_1-x合金量子点； 

8)在步骤7）得到的溶液用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点，然后在萃取完的上层溶液中加入丙酮直到出现絮状，然后离心和沉淀； 

9)将步骤8）得到的沉淀物溶解到氯仿中，再加丙酮重复离心沉淀2-3次，获得单分散的Mn掺杂的ZnS_xSe_1-x合金量子点。 

2.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于：所述步骤1）～9）中，通过调控ZnS_xSe_1-x合金量子点的组份，以通过增大合金量 子点基体材料的禁带宽度提高Mn掺杂量子点的热稳定性。 

3.根据权利要求2所述通过调控ZnS_xSe_1-x合金量子点的组份，以通过增大合金量子点基体材料的禁带宽度提高Mn掺杂量子点的热稳定性。其ZnS_xSe_1-x合金量子点的组份可以通过调控S和Se的前驱体量的比例，也可以通过热处理的温度及时间控制ZnSe层和ZnS层的扩散程度来调控。 

4.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，这种方式是先制备Mn掺杂的ZnSe量子点，再包覆ZnS,通过热处理实现ZnSe层和ZnS层的扩散，得到Mn：ZnS_xSe_1-x量子点，这种合成方式也可以替换为在步骤3）中，将原来用于注射的Se前驱体，直接替换为Se和S的混合前驱体，先制备MnS_xSe_1-x核，然后再加入Zn前驱体，得到Mn:ZnS_xSe_1-x量子点，通过控制前驱体中S和Se的比例和活性来调控ZnS_xSe_1-x的组份。 

5.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于：所述步骤4），在第一次加入锌前驱体后升温到280℃并保持10-20分钟，以促进Mn离子的扩散，从而提高目标量子点的光学性质从而保证在500K的高温下还能保持50%的发光效率。 

6.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于：所述步骤7）中，将步骤溶液6）中的溶液通过升温热处理的方式，让ZnSe层和ZnS层充分扩散，形成Mn掺杂的ZnS_xSe_1-x合金量子点而不是Mn:ZnSe/ZnS核壳量子点。