[发明专利]一种高纯度乙基氯化物的清洁制备方法

权利要求书

1.一种高纯度乙基氯化物的清洁制备方法，其特征在于：将用无水乙醇和五硫化二磷为原料制备乙基氯化物过程中产生的中间产物乙基硫化物粗产品依次通过薄膜蒸馏和分子蒸馏进行纯化，将纯化后的乙基硫化物进行氯化得到乙基氯化物粗产品，再将乙基氯化物粗产品依次通过薄膜蒸馏和分子蒸馏进行纯化，得到纯化后的乙基氯化物。

2.根据权利要求1所述的高纯度乙基氯化物的清洁制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）乙基硫化物的纯化：将用无水乙醇和五硫化二磷为原料制备乙基氯化物过程中产生的中间产物乙基硫化物粗产品先送入薄膜蒸发器中，在1330～6650pa压力下、30～40℃温度下蒸馏，脱除硫化氢气体和低沸点杂质，然后送入2级分子蒸馏装置中，在5～10pa压力下、60～70℃温度下进行第1级分子蒸馏，得到无色的乙基硫化物和棕黑色的残液，再将棕黑色的残液在1～10pa压力下、70～80℃温度下进行第2级分子蒸馏得到淡棕色的乙基硫化物和黑色残液；

2）乙基氯化物的纯化：将步骤1）所得无色的乙基硫化物和淡棕色的乙基硫化物一起或分别送入氯化釜中通入氯气进行氯化，将氯化后得到的乙基氯化物粗产品直接过滤后先送入薄膜蒸发器中，在1330～5660pa压力、30～40℃温度下进行蒸馏，脱除氯气、氯化氢气体、二氯化二硫和低沸点杂质，然后送入2级分子蒸馏装置中，在5～10pa压力下、40～70℃温度下进行第1级分子蒸馏，得到乙基氯化物的质量百分含量﹥99.5%的无色乙基氯化物，以及红棕色的残液；再将红棕色的残液在5～10pa压力下、50～80℃温度下进行第2分子蒸馏，得到乙基氯化物的质量百分含量≥99.2%的淡黄色乙基氯化物，以及深红棕色的残液。

3.根据权利要求2所述的高纯度乙基氯化物的清洁制备方法，其特征在于：将步骤2）得到的淡黄色乙基氯化物再进行分子蒸馏得到纯度更高的乙基氯化物。

4.根据权利要求2所述的高纯度乙基氯化物的清洁制备方法，其特征在于：所述的分子蒸馏装置为刮膜式分子蒸馏器。

5.根据权利要求2所述的高纯度乙基氯化物的清洁制备方法，其特征在于：在步骤1）乙基硫化物的纯化中，薄膜蒸馏的温度为35℃，压力为2660pa，第1级分子蒸馏的温度为60℃，压力为5pa，第2级分子蒸馏的温度为70℃，压力为10pa；在步骤2）乙基氯化物的纯化中，薄膜蒸馏的温度为40℃，压力为3990pa，第1级分子蒸馏的温度为50℃，压力为10pa，第2级分子蒸馏的温度为70℃，压力为5pa。