[发明专利]一种亳菊花的工业提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及亳菊花技术领域，具体地说，是一种亳菊花的工业提取方法。

背景技术

亳菊主产于淮北平原北纬33.5～33.8度，东经115.7度的安徽亳州、涡阳等地，海拔10～50米，年平均温度14度、年降水量793亳米；无霜期210天，属暖温带气候，秋冬气候干燥。亳菊植株半直立，株高80厘米左右。叶色淡绿。头状花序小，一般在4厘米左右，舌状花10～12层，内外瓣不等长，初开时花色微黄，后渐渐变白，管状花少，花序内有鳞片，气味清香，在药菊中品质最佳，亳菊花总黄酮含量高，然而以往提取方法消耗大得率低，为提倡低耗高效的提取方法，经多次实验发明一种高效提取亳菊花总黄酮的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种亳菊花的工业提取方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种亳菊花的工业提取方法，其具体步骤为：是以乙醇加热回流提取亳菊花，回收乙醇，浓缩，将亳菊花提取液吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥，得到纯化的亳菊花总黄酮；具体的工艺参数为：

将亳菊花以质量分数为40％的乙醇提取；将亳菊花以乙醇提取为3次；提取亳菊花质量与乙醇溶液的体积比为6～12倍；每次提取的时间为1h；

所述的大孔树脂选用SP70；

亳菊花提取液的上样量(亳菊花质量：树脂体积)为1.5∶1；

洗脱流速为洗脱液流速为2BV／h；

洗脱剂为有机醇，优选为乙醇；洗脱剂的洗脱浓度为45％；洗脱剂的洗脱体积为5倍柱体积；

最终得到的纯化的亳菊花总黄酮含量大于55％。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

(1)本发明的亳菊花总黄酮树脂纯化的方法是一种操作简便、快捷的方法；

(2)本发明选用的大孔树脂具有吸附量大，解吸率大的特点；

(3)本发明的方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒；

(4)本发明的方法纯化亳菊花提取物，总黄酮含量可达55％以上，且重现性好，树脂可重复使用；

具体实施方式

以下提供本发明一种亳菊花的工业提取方法的具体实施方式。

应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

亳菊花总黄酮含量测定方法

①仪器与试药

北京普析通用仪器有限公司TU-1901型紫外可见分光光度仪，联想数字处理中心。木犀草苷对照品(供含量测定用)：购于中国药品生物制品检定所，批号为111720-200501，使用前置五氧化二磷减压干燥器中干燥24小时，使之恒重。甲醇为分析纯(北京化工厂)，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

②检测条件

检测波长：348nm，空白对照：甲醇。

③对照品溶液的制备

精密称取木犀草苷对照品9.4mg，置25ml量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

④工作曲线制作：

精确吸取0.1，0.4，0.8，1.2，1.6ml置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；以甲醇作为空白，于348nm波长处测定吸光度；以吸光度为纵坐标，木犀草苷对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程为：Y=43.098X-0.0117，R₂=0.99990，以浓度(mg／ml)为横坐标，吸光度Y值为纵坐标，进行线性回归，其回归方程为：Y=3590.7X-188.06，Cr=0.9999。

结果表明，木犀草苷浓度在3.76μg／ml～60.16μg／ml范围内呈良好线性关系。

⑤供试品溶液的制备

取亳菊花提取物适量，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密移取1.0ml至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

⑥含量测定

取样品溶液置348nm处测定吸光度，记录吸光度值，代入工作曲线计算总黄酮含量。

实施例1

(1)亳菊花提取：亳菊花经40％乙醇分别以12倍、8倍、6倍体积加热回流三次，每次1h，合并三次滤液，减压浓缩至药材质量∶体积为1∶2，过滤，备用；