[发明专利]一种碳纤维表面化学接枝改性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纤维表面改性的方法。

背景技术

碳纤维(CF)具有低密度，高比强度和比模量，耐高温，耐化学腐蚀，导热和导电性能优良，热膨胀系数小等特点，是一种重要的复合材料增强体，碳纤维以及碳纤维复合材料在航空航天、国防军工、机械制造等领域有广泛的应用。

碳纤维的力学性能与碳纤维和基体的界面粘结强度密切相关，良好的界面结合可以有效地传递载荷，从而提高材料的力学性能。但是，未经处理的碳纤维表面惰性大，与树脂基体的界面结合较弱，从而影响了碳纤维复合材料优异性能的充分发挥。通常要对碳纤维进行表面处理，改善其复合材料的界面粘结质量，从而提高材料的界面力学性能。

常用的碳纤维表面改性方法主要有化学气相沉积法、化学氧化及化学接枝等，这些方法都能不同程度地增加碳纤维的表面极性或比表面积，提高其与树脂之间的界面性能，但往往导致其力学性能的较大损失，并且操作繁琐，不易实施。例如化学氧化中应用最广泛的混酸氧化，使用浓硫酸和浓硝酸的混合物作为氧化剂，实验危险性高，操作繁琐，耗时长，纤维本体强度损失多在10%以上。

发明内容

本发明的目的是要解决现有碳纤维表面改性方法导致碳纤维力学性能损失大的问题，而提供的一种碳纤维表面化学接枝改性的方法。

一种碳纤维表面化学接枝改性的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、清洗：

①将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除碳纤维表面的杂质，清洗时间为2h～8h，将清洗后的碳纤维取出，得到丙酮清洗后的碳纤维；

②将步骤一①得到的丙酮清洗后的碳纤维置于超临界装置中，在温度为350℃～370℃和压力为8MPa～14MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡20min～30min，所述超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为5:1，得到去除环氧涂层后的碳纤维；

③将步骤一②得到的去除环氧涂层后的碳纤维置于索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除环氧涂层后的碳纤维，清洗时间为2h～4h；将清洗后的碳纤维取出，在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥清洗后碳纤维；

二、氧化：

①将步骤一③得到的干燥清洗后碳纤维置于过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中，加热至60℃～80℃，并在温度为60℃～80℃的条件下恒温1h～2h，得到氧化后的碳纤维；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.0001mol/L～0.005mol/L；

②室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在蒸馏水中浸泡5min～10min，将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出，弃除蒸馏水；所述碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(0.001g～0.006g):1mL；

③重复步骤二②3次～5次，得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维；

④将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h；

⑤将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有乙醇的索氏提取器中，在温度为90℃～100℃的条件下使用乙醇清洗氧化碳纤维，清洗时间为2h～4h，得到乙醇清洗的氧化的碳纤维；

⑥将步骤二⑤得到的乙醇清洗的碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥的氧化碳纤维；

三、酰氯化：

①向干燥的反应瓶中装入二氯亚砜/N,N-二甲基甲酰胺混合液，将步骤二⑥得到的干燥的氧化碳纤维放入反应瓶中，加热至70℃～90℃，在温度为70℃～90℃的条件下恒温反应40h～50h，得到含有杂质的酰氯化的碳纤维；

②首先使用减压蒸馏的方法将步骤三①得到的含有杂质的酰氯化的碳纤维中残留的二氯亚砜除去，得到酰氯化的碳纤维，其次将得到的酰氯化的碳纤维在温度为70℃～90℃的真空干燥箱中干燥2h～4h，最后将干燥的酰氯化的碳纤维放在干燥器中密封保存；

四、醇解：

①吡啶的无水处理：向吡啶中投入氢氧化钾颗粒，得到吡啶溶液，将吡啶溶液密封后固定在旋转式振荡器上，设定振荡频率为120r/min，旋转振幅为30mm，振荡时间为5min；将振荡后的吡啶溶液静止24h；静止后取吡啶溶液的上清液进行精馏，在温度为100℃～120℃之间收集馏分，得到无水吡啶溶液；