[发明专利]一种柠檬酸钙盐的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及柠檬酸钙盐的生产方法。

背景技术

柠檬酸钙盐是一种优良的营养强化剂、络合剂、溶液缓冲剂，在食品、医药及化学等领域具有重要的应用价值。

现有技术中柠檬酸钙盐必须使用较高纯度的柠檬酸和高纯度轻质碳酸钙或氢氧化钙、氧化钙反应得到，因此生产成本过高。

CN101348431A中公开了一种制取柠檬酸钙的方法。该方法包括先由氯化钙和碳酸氢铵反应制得高纯度碳酸钙（纯度不低于98重量%），再将制得的高纯度碳酸钙与食用柠檬酸（所使用的食用柠檬酸需要符合国家食品添加剂标准，并且参与反应的食用柠檬酸水溶液的浓度不低于50g/L）反应制取柠檬酸钙，并在制取的柠檬酸钙中加入稀醋酸溶液控制铅的含量，得到高纯度的柠檬酸钙。该方法中使用的食用柠檬酸需要预先进行提纯，从柠檬酸发酵液到高纯度食用柠檬酸的提纯方法包括柠檬酸钙盐提取法，该方法需要进行过滤、中和、硫酸酸解、脱色、离交、浓缩结晶等步骤，在提纯的过程中需要消耗硫酸等辅料，另一种食用柠檬酸提取方法为柠檬酸膜滤色谱提取法，膜滤色谱法需要进行膜滤、离交、色谱、浓缩结晶等步骤在提纯过程中需要专门的提纯设备，并且需要消耗酸、碱、树脂等原辅料；高纯度碳酸钙的制备过程涉及盐酸酸解、过滤、再沉淀等工序；因此这种柠檬酸钙的制取方法在耗能及消耗原辅料较多的同时，会产生固体废料石膏或其它污染物，因此现有技术生产高纯度柠檬酸钙盐成本投入高、工序复杂且污染物排放多。

因此，需要开发一种省去柠檬酸发酵液提取过程中的酸解、离交、浓缩结晶等程序和碳酸钙精制步骤的生产方法，并且在达到与现有技术相同效果的同时，显著降低设备、水耗、能耗、辅料、人工、安全及环保等成本的投入，获得符合国家及企业标准达到美国药典USP33-NF28和美国食品添加剂FCC5标准的高纯度柠檬酸钙盐的生产方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的上述缺陷，提供一种无需预先从柠檬酸发酵液中提取高纯度柠檬酸和无需预先对重质碳酸钙原料进行精制的高纯度柠檬酸钙盐的生产方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种柠檬酸钙盐的生产方法，其中，该方法包括将柠檬酸发酵清液与重质碳酸钙接触获得粗柠檬酸钙盐晶体，用盐酸将粗柠檬酸钙盐晶体酸解获得溶液，并过滤，将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触。

通过本发明实施例的结果可以看出，利用本发明提供的柠檬酸钙盐的生产方法无需预先从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸，也不需要对重质碳酸钙原料进行精制，可直接利用经简单过滤的含有杂质的粗柠檬酸发酵清液与重质碳酸钙反应获得粗柠檬酸钙盐晶体沉淀，之后仅需进行一次性过滤除杂，并将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种进行接触反应，获得的柠檬酸钙盐的纯度就能够达到采用精制柠檬酸和精制氯化钙生产柠檬酸钙盐的方法获得的柠檬酸钙盐的纯度。采用本发明提供的生产方法，能够获得纯度为99.9-99.99%的、达到美国药典USP33-NF28和美国食品添加剂FCC5标准的高纯度柠檬酸钙盐。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的高纯度柠檬酸钙盐生产的工艺路线流程图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种柠檬酸钙盐的生产方法，其中，该方法包括将柠檬酸发酵清液与重质碳酸钙接触获得粗柠檬酸钙盐晶体，用盐酸将粗柠檬酸钙盐晶体酸解获得溶液，并过滤，将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触。

采用本发明的方法生产的柠檬酸钙盐为柠檬酸钙或柠檬酸氢钙。

所述柠檬酸发酵清液为本领域技术人员所公知的直接将柠檬酸发酵液经过过滤得到的；所述过滤的方法也为本领域技术人员所公知，得到的所述柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为100-200g/L，浊度小于或等于20NTU，清液中无肉眼可见固形物。其中，所述柠檬酸发酵液可以采用本领域技术人员所公知的方法制备得到。