[发明专利]一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法。

背景技术

催化剂，是一类能改变化学反应速度而在反应中自身并不消耗的物质。开发有效利用现有资源和环境友好的催化剂已成为当今世界众多科学工作者共同追求的重要目标之一，AlCl₃作为化工、石油和制药工业中广泛应用的重要催化剂之一，在烷基化、酰基化和酯化等有机催化反应中应用广泛。但由于其腐蚀性强、与产物分离困难、后处理污染大等缺点，使其应用受到限制。为解决上述问题，研究人员对其固载化进行了长达半个世纪的研究，采用不同的方式将AlCl₃负载在各种有机或无机载体上以制备环境友好的固体酸催化剂。随着环保意识的增强，人们更加注重清洁生产工艺开发，这包括环保型催化剂的开发。在保持AlCl₃催化剂优良催化特性的前提下，将AlCl₃固载化，使其转变成对环境友好的新型催化剂是催化研究者努力实现的目标。

 

发明内容

本发明的目的之一是为了提供一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法，既能解决三氯化铝催化剂本身易腐蚀、难分离等问题，又能最大的限度的保留了原有三氯化铝的催化活性。

为了实现本发明的目的，采用的技术方案是：

一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1）、取一装有干燥、冷凝、和搅拌装置三口烧瓶，在惰性气体的保护下，将100～150ml经过干燥处理的有机溶剂装入所述三口烧瓶中，再加入5～10g无水AlCl₃，搅拌溶解；

2）、将羟基磷灰石（HAP）在600～900℃的活化温度下活化2～6小时；

3）、取所述步骤2）中的羟基磷化石8～12g，加入到所述步骤1）中的三口烧瓶中，搅拌回流8～24小时，过滤，得到固体初产物；

4）、将所述固体初产物用有机溶剂冲洗3～6次，再用真空干燥器干燥，即得最终产物AlCl₃/HAP，即羟基磷灰石负载三氯化铝。

进一步：所述最终产物AlCl₃/HAP中铝的负载率为6～12%。

作为优选的技术方案：所述惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。

作为优选的技术方案，其特征在于：在所述步骤3）中，加入的羟基磷灰石的粒径为100目～200目。

作为优选的技术方案：在所述步骤3）中，加入的羟基磷灰石的粒径为120目～180目。

羟基磷灰石粒径的大小对最后铝的负载量有较大影响，粒径太大，负载量低，粒径太小，负载效果差，也会导致负载量下降。

作为优选的技术方案：所述步骤1）中的有机溶剂为四氯化碳、无水乙醇、甲苯或者三氯甲烷中的任意一种。

作为优选的技术方案：在所述步骤2）中，活化温度为700～800℃。

作为优选的技术方案：在所述步骤2）中，活化时间为3～5小时。

作为优选的技术方案：在所述步骤3）中，搅拌回流时间为12～18小时

AlCl3，白色或微带浅黄色的结晶或粉末，用于有机反应催化剂，强脱水剂，用作有机合成的催化剂、洗涤剂，并用于医药、农药、染料、香料、冶金、塑料、润滑油等行业。

羟基磷灰石，英文名：Hydroxyapatite，简称：HAP，是一种弱碱磷酸钙盐，属六方晶系。由于具有较强的吸附性和表面离子交换性，表面酸碱性可调，因此被广泛用作催化剂和催化剂载体。

本发明具有的有益效果：

本发明以羟基磷灰石为载体，通过负载三氯化铝制备羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂，可用于傅克酰基化等反应。三氯化铝固载于羟基磷灰石上，有效地解决了原有三氯化铝催化剂的腐蚀、不易分离等问题，在后处理时不会产生污染，开辟了三氯化铝固载化的新方法，最大的限度的保留了原有三氯化铝的催化活性。

通过精确控制回流时间、活化时间、活化温度、羟基磷灰石的粒度、反应物的摩尔比等参数，使得最终得到的催化剂产物中铝的负载量高，在实际使用时催化效果好。并且制备过程简单，容易控制，成本低。

 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。

一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法，包括如下步骤：