[发明专利]高压绝缘子污秽成分测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及成分测定的方法，特别是涉及一种高压绝缘子污秽成分测定方法。 

背景技术

据统计，高压绝缘子污秽引起的绝缘闪络事故次数目前在电网的总事故次数中已占居第二位，仅次于雷害事故，但是污闪事故造成的损失却是雷害事故的9-10倍。 

因污染源的不同，大气中各类颗粒物在绝缘子表面沉积的污秽化学成分也因大气环境和污染源的不同而存在很大差异。目前我国大多采用等值附盐密度和等值灰密来评价电瓷表面的脏污程度。但在实际应用中发现相同盐密条件下的绝缘子污闪电压却有很大的差异,若高压绝缘子污秽物质所含的一价盐(主要NaCl为代表)成分多,则污闪电压就偏低；所含的二价盐(主要以CaSO₄为代表)多,则污闪电压就偏高；不同的灰也具有不同的吸附性和吸水性，会直接影响到绝缘子表面污秽的积累性和吸水性，这也会改变污闪发生的条件。 

高压绝缘子污秽的化学成分直接影响到了污闪事故的发生，致使不同地形地貌条件下的污闪电压有较大差异。因此为了能够较好的研究不同地形地貌条件下，高压绝缘子污秽化学成分对污闪事故的影响，有必要对高压绝缘子污秽的化学成分进行定性及定量分析。 

然而，由于高压绝缘子污秽成分较为复杂，之前并无成熟方法准确测定高压绝缘子污秽成分。 

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种准确测定高压绝缘子污秽成分测定方法。 

为实现上述技术目的，提供具体技术方案如下： 

一种高压绝缘子污秽成分测定方法，具体步骤如下： 

A、样品预处理： 

取高压绝缘子污秽样品，烘干得样品1； 

B、定性及半定量分析： 

B1、利用X-射线光电子能谱仪对样品1进行测试，确定样品1中元素种类及相对含量；所述X-射线光电子能谱仪测试的工艺步骤和参数为取少量样品1研磨成粉末，均匀铺在样品台上，Al K_α为激发源，靶电压和靶电流分别为15kV和10mA，真空室气压小于4×10^-6Pa，分析器传输能量为50eV，测量步长为0.1eV，溅射角度为45°，溅射速度为0.2nm/s，溅射面积为2mm×2mm； 

B2、利用傅立叶变换红外光谱仪对样品1进行测试，确定样品1中的化学基团种类；所述傅立叶变换红外光谱仪测试的工艺步骤和参数为：取少量样品1粉末与KBr按1:100研磨充分混合均匀后压片制样。红外光谱分辨率4cm^-1，测量范围4000～400cm^-1，扫描信号累加16次； 

C、定量分析： 

C1、取样品1，利用精密天平精确称量，用超纯水溶解、超声波分散、静置22-26小时后用100ml定容瓶定容、采用0.35-0.55μm的滤膜进行过滤，取滤液，得样品2；所述超声波分散的工艺条件为在70-90℃的条件下，用超声波分散器分散12-18分钟； 

C2、根据所述步骤B1的测试结果，确定样品2中阳离子种类，将样品2进行ICP测试，测定样品2中的阳离子含量，所述ICP测试工艺参数为：射频功率1000-1200W,载气1-1.4L/min,冷却气14-18L/min,等离子气1-1.2L/min,净化气3.3-3.7L/min,观察高度13-17mm,积分时间4-8s(取3次测量平均值)； 

C3、根据所述步骤B2的测试结果，确定样品2中阴离子种类，将样品2进行IC测试，测定样品2中的阴离子含量，所述IC测试的工艺参数为：色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱(250mm×4mm),AS9-HC型保护柱(50mm×4mm);流动相:1.6-1.8mmol/L碳酸氢钠+1.7-1.9mmol/L碳酸钠淋洗液;45-55mmol/L硫 酸抑制器再生液;进样体积:23-27μL;流速:1.4-1.6mL/min。 

在其中一些实施例中，所述步骤C2中的ICP测试工艺参数为：射频功率1100W,载气1.2L/min,冷却气16L/min,等离子气1.1L/min,净化气3.5L/min,观察高度15mm,积分时间6s。 

在其中一些实施例中，所述步骤C3中的IC测试的工艺参数为：色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱,AS9-HC型保护柱;流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠淋洗液;50mmol/L硫酸抑制器再生液;进样体积:25μL;流速:1.5mL/min。 

本发明的高压绝缘子污秽成分测定方法的具体包括了定性与定量分析：