[发明专利]一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法, 其特征在于，包括以下步骤：

（1）混合：在反应器中，加入二价钴盐和溴化季铵盐，在室温下搅拌均匀，以底物均三甲苯的物质的量为基准，二价钴盐的用量为0.5 mol%～10 mol%，而溴化季铵盐的用量为0.5 mol%～20 mol%，二价钴盐和溴化季铵盐加入的物质的量的比为1:0.5-10；

（2）溶解：在400转/min的搅拌速度下，加入均三甲苯，以二价钴盐的物质的量为1mol计，所述的均三甲苯的加入量为1.4-28L，然后，将溶液加热至80-110℃，并搅拌20-60min至二价钴盐和溴化季铵盐全部溶解；

（3）反应：在常压下向步骤（2）所述的溶液中通入氧气，并在60-160℃的温度条件下反应8-24h；或者将步骤（2）所述的溶液转移至装有电磁搅拌器的压力釜中，在<0.5Mpa的压力条件下以氧气置换至少两次后，保持在60-160℃的温度条件下反应8-24h；

（4）减压蒸馏：将步骤（3）反应后的溶液冷却后加入碱液调节溶液pH值大于10，然后分离水油两相，且油层经水洗、干燥、减压蒸馏，并收集115-125^oC/20mmHg的馏分，得到3，5-二甲基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法, 其特征在于，所述的二价钴盐为CoCl₂.6H₂O或Co(OAc)₂，且所述的二价钴盐的用量为均三甲苯量的0.5 mol%～10 mol%。

3.根据权利要求1所述的一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法, 其特征在于，所述的溴化季铵盐的通式为R¹R²R³R⁴N⁺Br，其中所述的R为烷基或芳基，且所述的溴化季铵盐用量为均三甲苯量的0.5 mol%～20 mol%。

4.根据权利要求1或3所述的一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法, 其特征在于，所述的溴化季铵盐为四丁基溴化铵、四辛基溴化铵, 二癸基二甲基溴化铵、溴化铵、四甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法, 其特征在于，所述的步骤（3）中，开始通入时，氧气的通入速率为0.5L/min，待反应引发后，氧气的通入速率为1L/min。

6.根据权利要求1所述的一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法, 其特征在于，所述的碱液为浓度为1 mol/L氢氧化钠溶液。