[发明专利]一种金黄色活性染料在审
申请号: | 201310462745.5 | 申请日: | 2013-09-29 |
公开(公告)号: | CN103554977A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 张兴华;曹世川;周顺茹 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/085 | 分类号: | C09B62/085;D06P1/382;D06P3/66;D06P3/24;D06P3/40;D06P3/52;D06P3/14 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 韩敏 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金黄色 活性染料 | ||
技术领域
本发明涉及活性染料领域,特别涉及的是一种金黄色活性染料及其制备方法。
背景技术
随着活性染料的不断发展以及染色工艺的不断进步,对于染料本身的要求也越来越高,不但要求有鲜艳的色光,还要有优异的性能。本发明的目的是提供一支金黄色活性染料,色光鲜艳,固色率高,牢度性能好。可以用于棉、毛、尼龙的染色及数码喷墨印花。
发明内容
本发明的目的是制备一支金黄色活性染料,该活性染料具有如式(I)结构通式为:
式(I)中
R1为—COCH3;R2为—CH2CH2OSO3M或—CH=CH2;
R3为—H或—SO3M;M为—Na或—K。
本发明还提供了上述结构式(I)的活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a).打浆:将式(II)化合物加入到水中,用碳酸钠水溶液调节pH=6.0~8.0,打浆使物料颗粒均匀,备用;
式(II)中R1为—COCH3;R4为—H或—SO3H;
(b).重氮化:向步骤(a)所得溶液中加入盐酸,冰,快速加入溶解的亚硝酸钠溶液,重氮化反应2小时,反应完成后用氨基磺酸消除剩余的亚硝酸,备用;
(c)偶合:向另一反应器中加入2,4-二氨基苯磺酸钠,加水搅拌溶解,快速将步骤(b)所得重氮盐加入到2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中,进行偶合反应,得偶合物,备用;
(d)一乙醇胺硫酸酯溶解:将1-乙醇胺硫酸酯加入到反应器中,加水打浆,用碳酸钠水溶液调节pH=6.0~8.0,使物料完全溶解;
(e)一步缩合:向反应器中加入三聚氯氰,打浆5~10分钟,将步骤(d)所得溶液快速加入到三聚氯氰打浆物中,氢氧化钠水溶液调节pH=8.0~10.0一缩反应4~6小时,薄层色谱法检测一乙醇胺硫酸酯完全反应为终点;得一缩物;
(f)二步缩合:将步骤(c)所得偶合物加入到步骤(e)所得一缩物中,升温到40~50℃,碳酸钠水溶液调节pH=5.0~7.0,搅拌反应10~15小时,一缩物完全反应为终点,二步缩合过程完成;即制得如下结构式(I-1)染料:
式(I-1)中
R1为—COCH3;R2为—CH2CH2OSO3Na;
R3为—H或—SO3Na;M为—Na。
当该方法还包括(g)碱处理:将步骤(f)反应液加冰降温至5~15℃,用氢氧化钠水溶液调节pH=10.5~11.5,反应1小时,盐酸回调pH=6.0~8.0,即制得如下结构式(I-2)染料:
式(I-2)中
R1为—COCH3;R2为—CH=CH2;
R3为—H或—SO3Na;M为—Na。
该方法还包括如下步骤:
(h)喷雾干燥:将步骤(f)或(g)所得反应液喷雾干燥,得成品染料。
本发明所具有的有益效果:本发明染料色光鲜艳,固色率高,牢度性能好。可以用于棉、毛、尼龙的染色及数码喷墨印花。
具体实施方式
为了理解本发明,下面以实施例进一步说明本发明,但不限制本发明。
实施例1
一种金黄色活性染料,具有式(I-3)的结构式
式(I-3)结构式的活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a).间氨基乙酰苯胺-4-磺酸打浆:将100%量的间氨基乙酰苯胺-4-磺酸23.0g加入到200ml水中,用15%的碳酸钠水溶液调节pH=6.0~6.5,使物料完全溶解,备用。
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