[发明专利]1064nm氟化铅基上转换发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1064nm氟化铅基上转换发光材料及其制备方法，能够被1064nm红外光有效激发，发出可见光，属于发光材料技术领域。

背景技术

在光致发光材料中上转换发光材料能够吸收低光子能量的长波辐射，发出高光子能量的短波辐射，属反Stokes效应，即辐射的能量大于所吸收的能量。这一特征可使对长波灵敏度差的红外探测器功能得到进一步发挥，因而上转换发光材料可作为红外光的显示材料，如夜视系统材料、红外量子计数器、上转换激光器、三维立体显示、防伪识别等。

所述上转换发光材料是一种在基质中引入稀土离子制备的发光材料。所述基质有氧化物、氟化物，前者如氧化钛，后者如氟化钇钠（NaYF₄）。相比于氧化物基质，氟化物基质具有声子能量低、禁带宽度宽、制备工艺简单的特点。不过，虽然现有以氟化钇钠为基质的上转换发光材料发光强度很高，但是，它只对980nm光响应，而以Nd:YAG为激光工作物质的固体激光器其激光波长为1064nm，这就需要一种能够探测1064nm激光、检测1064nm激光器的上转换发光材料。在现有技术中，有一种有机染料，当用1064nm波长激光激发时，在580nm处得到了很强的发光带，并且这种发光效率能达到2.2%。然而，作为上转换发光材料，还要求基质具有较好的化学稳定性和较高的机械强度，而所述有机染料相比于氧化物、氟化物这些无机物来说，其化学稳定性和机械强度较差。

高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到产物。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末上转换发光材料的常用方法。采用高温固相法制备发光材料具有晶化程度高、发光亮度高、发光颜色纯、操作简单、工艺成熟、工艺简单等特点。氟化物基发光材料也常采用高温固相法合成，为防止高温氧化，需要建立氮气或者其它惰性气体保护气氛。

发明内容

为了获得能够被1064nm红外光有效激发的氟化物上转换发光材料，我们发明了一种1064nm氟化铅基上转换发光材料及其制备方法。

本发明之1064nm氟化铅基上转换发光材料其基质为氟化物，是一种掺杂稀土离子的氟化物，其特征在于，所述上转换发光材料其通式为：(Pb_1-xM_x)F₂:Er³⁺,Yb³⁺，M为Ca、Sr、Ba之一，0≤x<1，能够为1064nm波长的光激发，发出551nm波长的光。

本发明之1064nm氟化铅基上转换发光材料制备方法为高温固相法，反应原料有Yb、Er的氟化物，或者Yb、Er的氟化物以及Ca、Sr、Ba三者之一的氟化物，其特征在于，反应原料还有Pb的氟化物，将所述各种反应原料制成(Pb_1-xM_x)F₂:Er³⁺,Yb³⁺前驱体，其中M为Ca、Sr、Ba之一，0≤x<1；再将所述前驱体与助熔剂NaF研磨混合得烧结料坯；将所述烧结料坯置于底部铺垫了一层Na₂SiF₆的坩埚中，在敞开空间中经高温固相反应，得到(Pb_1-xM_x)F₂:Er³⁺,Yb³⁺目标产物。