[发明专利]4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310464149.0 | 申请日： | 2013-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN104513164A | 公开（公告）日： | 2015-04-15 |
| 发明（设计）人： | 张明锋;黄国东;吕国锋;曾庆宇;李小军 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江新和成特种材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/65 | 分类号： | C07C69/65;C07C67/327 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丁烯 酸乙酯 制备 方法 | ||
1.一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，包括：
（1）将丙酮酸乙酯与乙烯基卤化镁格氏试剂进行格氏反应，反应完成后，得到缩合物，该缩合物经水解反应得到羟基化合物；
所述的缩合物的结构如下式（IV）所示：
所述的羟基化合物的结构如下式（V）所示：
（2）将得到羟基化合物（V）与氢卤酸进行卤代反应，得到4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的格氏反应的温度为-40℃～20℃。
3.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基卤化镁格氏试剂为乙烯基氯化镁、乙烯基溴化镁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的丙酮酸乙酯与乙烯基卤化镁格氏试剂的摩尔比为1:1～2。
5.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的格氏反应的溶剂为甲苯、二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的水解反应的温度为20℃～80℃。
7.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的水解过程在酸液中进行，所述的酸液为硫酸、盐酸、醋酸的水溶液。
8.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的氢卤酸为盐酸、氢溴酸。
9.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的羟基化合物与氢卤酸的摩尔比为1：1～2。
10.根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的卤代反应在-10℃～40℃温度下进行；所述的卤代反应的溶剂为二氯甲烷。
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