[发明专利]一种成分渐变的抗氧化复合涂层制备工艺及其应用

权利要求书

1.一种C/SiC复合材料用抗氧化复合涂层，是涂覆在C/SiC复合基体材料表面的复合涂层，所述复合涂层从内到外包括三个功能涂层：SiC－MoSi₂过渡层、氧阻挡层和表面封闭层。

2.根据权利要求1所述的抗氧化复合涂层，其特征在于：所述SiC过渡层的制备方法为：将C、Si、Mo和SiC粉末与粘结剂配制成水基料浆，其中Si与C的摩尔比为1.3-2：1（优选为1.3：1或2：1），SiC与C的摩尔比为1-4:1-3（优选2：3、1：1或4：1），MO与Si的摩尔比为1：1－3，粘结剂用量为C重量的20％-30W％，水基料浆中的固相含量为30-40W％（W/W），其余为水；然后将料浆均匀涂刷在C/SiC复合基体材料表面，涂层厚度小于2mm，置于烘箱中40-60℃（优选为50℃）干燥1-3小时（优选为2小时），表面打磨平整，再在1400-1500℃（优选为1420℃）下真空烧结1-3小时（优选为2小时），在C/SiC复合基体材料表面形成SiC－MoSi₂过渡层。

3.根据权利要求2所述的抗氧化复合涂层，其特征在于：所用C的粒径为35-40μm，优选为38μm；Si和Mo的粒径为150-250μm，优选为200μm；SiC的粒径为1-38μm，优选为1μm、1.5μm或38μm；所用粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、酚醛树脂或聚乙烯醇等，优选为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。

4.根据权利要求1或2或3所述的抗氧化复合涂层，其特征在于：所述氧阻挡层的制备方法为：在上述SiC－MoSi₂过渡层表面，用C、Si化学计量比为1的CH₃SiCl₃（简称MTS）为原料气体，氢气（H₂）为载气，顺序调节H₂与MTS的流量比例在1-12:1范围内递增（优选为6：1、8：1、10：1或12：1），依次在1100℃-1250℃中的某一固定温度（优选为1150℃）、气压5kPa下每一流量比例下沉积5小时，共沉积20-50小时（优选为20小时），在过渡层表面形成氧阻挡层。

5.根据权利要求4所述的抗氧化复合涂层，其特征在于：改变MTS与H₂的流量比例，实现涂层中Si和C的含量随涂层厚度不同变化：流量顺序比例为6：1及8：1时，可使靠近过渡层一侧富C，即涂层是由SiC及C组成的；增加H₂与MTS的比例为10：1，另一侧涂层由单一SiC组成；增加继续H₂与MTS的比例为12：1，涂层由SiC及Si组成，即涂层出现富Si。

6.根据权利要求1-5任一项所述的抗氧化复合涂层，其特征在于：所述表面封闭层的制备方法为：将超细SiO₂、B₄C及MOSi₂按重量份数比1：4：5混合，以1-3w％（优选为2w％，在料浆中的重量比）的添加比例添加在质量浓度为20-40％（优选为30％）的磷酸铝（AlPO₄）溶液中获得料浆，然后将料浆涂刷在氧阻挡层上，反复涂刷2-3遍，涂层厚度小于1mm，置于烘箱中130-140℃（优选为135℃）固化后，在200-400℃（优选为300℃）下烧结2-3小时（优选为2小时），在氧阻挡层表面形成表面封闭层。

7.根据权利要求6所述的抗氧化复合涂层，其特征在于：所述超细SiO₂的粒径为一次颗粒7-107nm，优选为7nm；B₄C的粒径为1.5μm，MoSi₂的粒径为150-250目，优选为200目。

8.权利要求1-7任一项所述的抗氧化复合涂层在提高C/SiC复合材料抗氧化性能中的应用。

9.一种提高C/SiC复合材料抗氧化性能的方法，是在C/SiC复合基体材料表面从内到外依次涂覆权利要求1至7任一中所述的SiC－MoSi₂过渡层、氧阻挡层和表面封闭层。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述C/SiC复合材料具体为浸渍裂解法制备的C/SiC复合材料、化学气相法制备的C/SiC复合材料、反应融渗法制备的C/SiC复合材料或泥浆浸渍热压法制备的C/SiC复合材料。