[发明专利]一种净水树脂中胺类固化剂迁移量的离子色谱质谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及净水树脂中14种胺类固化剂迁移量的离子色谱质谱检测方法，属于食品安全检测技术领域。

背景技术

由于普遍认识到反复烧开的水会引起致癌物质亚硝酸盐含量的升高，所以越来越多的人选用直饮式饮水机，以摆脱对桶装水卫生安全的担心。然而采用离子树脂净化的饮水方式并不如人们想象中的那样安全。饮水机用离子交换树脂的原料大都采用胺类固化剂以改善其使用性能。常用的胺类固化剂有脂肪族多元胺及其改性物、聚酰胺树脂固化剂及其改性物、酚醛胺类固化剂、芳香族胺类固化剂等。通过对胺类固化剂的毒性研究显示胺类固化剂毒性是比较强的，有些胺类物质还会引起肝脏和肾脏的损伤[1-4]。具有较大的全身毒性，多数胺类物质甚至还具有致癌性。二甲胺、二乙胺是致癌物亚硝胺的前体物。对称的亚硝胺可引起肝癌，不对称亚硝胺会引起食管癌。如果这些生产中残留的胺类物质在过滤过程中迁移到我们日常大量饮用的水中，将会给我们的生命健康带来极大的危害。

欧盟最新指令新法规(EU) No.10/2011对胺类物质的迁移限量进行了规定。目前我国出口的接触食品用塑料中检出胺的情况时有发生，给我国出口贸易造成极其不利的影响。欧盟胺类迁移量的检测采用分光光度法，但该方法受基质的干扰和实验条件的影响较大而且容易出现假阳性，后来逐渐发展了液相色谱质谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法等方法来测定胺迁移量，但这些方法均存在一定局限性。离子色谱质谱法是一种新兴检测方法，目前未见到相关的报道，本文采用离子色谱质谱技术对胺类固化剂迁移量进行分析，可以有效地去除基体杂质干扰和假阳性现象，大大提高了灵敏度，适用于净水用离子交换树脂中胺类固化剂迁移量的检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有欧盟胺类迁移量的检测采用分光光度法，但该方法受基质的干扰和实验条件的影响较大而且容易出现假阳性，后来逐渐发展了液相色谱质谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法等方法来测定胺迁移量，但这些方法均存在一定局限性，进而提供一种采用离子色谱质谱技术对胺类固化剂迁移量进行分析，可以有效地去除基体杂质干扰和假阳性现象，大大提高了灵敏度，适用于净水用离子交换树脂中胺类固化剂迁移量的检测。

本发明所述的净水树脂中14种胺类固化剂迁移量的离子色谱质谱检测方法，其技术方案为：一种建立在离子色谱质谱联用仪上的测定方法，包括以下步骤：

（1）样品前处理：

取市场上销售的部分饮水机用离子交换树脂产品，按照GB/T 23296.1 -2009进行食品模拟物浸泡，并进行迁移量的计算，由于饮水机用的离子交换树脂只与水接触，所以其模拟物选择为水，浸泡温度为40℃，浸泡时间为240h。

（2）液相分离：

色谱柱：IonPac CS17(250mm×2mm)+IonPac CG17(50mm×2mm)；

EGC淋洗液：自动发生器在线自动产生甲烷磺酸(MSA)淋洗液，以0.25 mL min^-1的流速梯度淋洗：0-25min，3 mmol L^-1 MSA，25-45min，3-12 mmol L^-1 MSA，45-60min，30 mmol L^-1 MSA，60-65min，3 mmol L^-1 MSA。

流柱温：30 ℃。

100μL进样分析。

柱后流动相：乙腈水溶液（50:50，V/V），流速：0.2mL min^-1。

抑制电流：50mA。

(3)质谱检测：

质谱仪型号：Dionex MSQ质谱

离子源类型:电喷雾离子源，正离子模式；

毛细管电压：3000 V；

离子源温度：550 ℃；

锥孔电压均为70V；

扫描范围30-400 m/z；

测定方式为选择离子监测模式，各化合物的质谱条件见表1。

 

表1. 14种胺类混合标准溶液质谱条件

本发明相较于现有技术具有以下有益效果：