[发明专利]一种无机蒙脱土复合的交联聚合物微球及其制备方法与应用有效
申请号: | 201310464812.7 | 申请日: | 2013-10-09 |
公开(公告)号: | CN103570859B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 汪庐山;刘承杰;王涛;靳彦欣;胡秋平;李再峰;李福军;衣哲;史树彬;赵丽 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司采油工艺研究院 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F2/44;C08K3/34;C09K8/42;C09K8/588 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 蒙脱土 复合 交联 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种无机蒙脱土复合的交联聚合物微球,按重量份计,其中复合单体0.1-10份,丙烯酸单体10-50份,丙烯酰胺5-65份,交联剂0.01—1份,引发剂为0.01-0.4;其中所述引发剂为水溶性引发剂和油性引发剂的混合物,所述复合单体为无机蒙脱土与二甲基二烯丙基氯化铵的复合单体。
2.如权利要求1所述的交联聚合物微球,按重量份计,其中复合单体0.1-6份,丙烯酸单体10-35份,丙烯酰胺5-30份,交联剂0.05-0.5份,引发剂为0.1—0.3。
3.如权利要求1或2所述的交联聚合物微球,所述无机蒙脱土为钠基蒙脱土,目数为200-800目;所述复合单体为无机蒙脱土与二甲基二烯丙基氯化铵在温度50-80℃下超声反应获得;所述水溶性引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠(KPS—NaHSO3),油溶性引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN),两者重量比为(1-10):1;所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰。
4.一种权利要求1-3之一所述的交联聚合物微球的制备方法,以下步骤制备而成:
1)将无机蒙脱土和二甲基二烯丙基氯化铵溶液混合,加热下充分反应,将反应物抽滤,所得沉淀物用溶剂洗涤至无氯离子、过滤、干燥、烘干,得到无机蒙脱土与二甲基二烯丙基氯化铵的复合单体;
2)在反应容器中加入溶剂和乳化分散剂,加热、通氮气除氧,并充分搅拌;
3)丙烯酸单体与氢氧化钠溶液在冰水浴下部分中和,然后加入丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰和复合单体超声分散;
4)将3)步骤的溶液加入到2)反应容器中,加入水溶性引发剂KPS-NaHSO3和油溶性引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的混合物,充分反应;
5)反应结束后,用溶剂洗涤产物,烘干,得到交联聚合物微球。
5.如权利要求4所述的交联聚合物微球的制备方法,所述步骤1)中无机蒙脱土为钠基蒙脱土,目数为200-800目,且加热到50℃-80℃,超声搅拌充分反应。
6.如权利要求4所述的交联聚合物微球的制备方法,所述步骤2)中溶剂为环己烷或白油;所述乳化分散剂为span60与span80的混合物,其重量比为(0.5-1.5)∶1,所述乳化剂量为交联聚合物微球总量的10—35%,优选10-25%。
7.如权利要求4所述的交联聚合物微球的制备方法,所述丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸;由氢氧化钠部分中和,中和程度50-80%。
8.如权利要求1所述的交联聚合物微球的制备方法,所述步骤4)中引发剂为水溶性KPS-NaHS03和油溶性引发剂AIBN两种的混合物,其重量比为(1-10):1;所述引发剂加量为交联聚合物微球总量的0.1-1%,优选0.4-1%。
9.如权利要求1所述的交联聚合物微球的制备方法,所述交联聚合物微球的粒径在50纳米至35微米,优选500纳米至10微米;所述交联聚合物微球蒸馏水中吸水膨胀倍率为300-1200倍,1%NaCl矿化水中吸水膨胀倍率为50-120倍。
10.一种由权利要求4-9之一所述的方法制成的交联聚合物微球作为调剖剂,用于油田开采中油藏地层中高渗条带及大孔道封堵的用途。
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