[发明专利]Co-Fe LDH的制备方法

权利要求书

1.一种Co-Fe LDH的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

(1)将CoCl₂水合物、FeCl₂水合物和水搅拌混合，得混合液；

(2)在搅拌、密封条件下，依次向反应器中加入步骤(1)所述的混合液和碱性缓冲剂，得反应液，升温至100℃～120℃，反应3h-5h，之后反应体系与空气接触，冷却至20℃～30℃，即可；

所述的反应液中的CoCl₂水合物的摩尔浓度为0.0067mol/L-0.0333mol/L，所述的反应液中的FeCl₂水合物的摩尔浓度为0.0033mol/L-0.0167mol/L；所述的反应液中所述的CoCl₂水合物与FeCl₂水合物的摩尔浓度之比为(10：1)-(2：5)。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水为去氧后的去离子水；步骤(1)和步骤(2)中，所述的CoCl₂水合物、FeCl₂水合物和碱性缓冲剂分别以水溶液的形式加入；所述的水溶液的制备过程为：将CoCl₂水合物或FeCl₂水合物或碱性缓冲剂溶解于去氧后的去离子水中，即可。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的制备过程在恒温水浴中进行，并且持续搅拌；所述的持续搅拌的时间较佳的为5min-20min，更佳的为10min；所述的制备过程中，所述的溶解的温度为0℃-30℃，较佳的为10℃-20℃；所述的去氧后的去离子水由下述方法制得：将去离子水煮沸，并且维持沸腾5min，封口，冷却至20℃～30℃，即可。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应液中的CoCl₂水合物的摩尔浓度为0.01mol/L-0.0267mol/L；所述的反应液中的FeCl₂水合物的摩尔浓度为0.0067mol/L-0.0133mol/L；所述的反应液中所述的CoCl₂水合物与所述的FeCl₂水合物的摩尔浓度之比为(5：1)-(2：1)，较佳的为2：1。

5.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在加入所述的混合液之前还向反应器中加入还原剂；所述的还原剂较佳的以水溶液的形式加入；所述的还原剂的水溶液的制备过程为：将还原剂溶解于去氧后的去离子水中，即可；所述的还原剂较佳的为抗坏血酸或盐酸羟胺；所述的还原剂、混合液和碱性缓冲剂依次加入的时间间隔较佳地为10min。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述的还原剂为抗坏血酸时，所述的反应液中的还原剂的摩尔浓度较佳的为0.0033mol/L-0.0267mol/L，所述的还原剂的水溶液的pH较佳的为3～5；

当所述的还原剂为盐酸羟胺时，所述的反应液中的还原剂的摩尔浓度较佳的为≤0.05mol/L，但不为零；所述的反应液中盐酸羟胺与FeCl₂水合物的物质的量之比较佳的为(1：1)-(5：1)，更佳的为(1：1)-(3：1)。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的CoCl₂水合物为CoCl₂·6H₂O；所述的FeCl₂水合物为FeCl₂·4H₂O。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的碱性缓冲剂为三羟甲基氨基甲烷盐酸盐或六次甲基四胺；所述的反应液中碱性缓冲剂的摩尔浓度为0.0833mol/L～0.3333mol/L，更佳的为0.3mol/L；当所述的碱性缓冲剂为三羟甲基氨基甲烷盐酸盐时，所述的碱性缓冲剂的水溶液的pH值为7.0～9.5。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的搅拌在室温下进行，所述的室温为20℃～30℃；所述的反应器为三颈烧瓶、高压反应釜或密封管；所述的反应的时间为4h；所述的反应的温度为110℃；所述的反应较佳的在油浴中进行。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的冷却后，还进行后处理操作，所述的后处理操作包括洗涤、分离和干燥；所述的洗涤较佳的为乙醇超声洗涤和/或超纯水超声洗涤；所述的分离较佳的为离心机分离；所述的干燥较佳的为在60℃下真空干燥5h。