[发明专利]一种红色活性染料及制备方法在审
申请号: | 201310465381.6 | 申请日: | 2013-09-29 |
公开(公告)号: | CN103554980A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 张兴华;李荣才 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/51 | 分类号: | C09B62/51 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 韩敏 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红色 活性染料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于活性染料领域,特别是涉及一种红色活性染料及其制备方法,该染料可以适用于数码喷墨印花纯棉染色。
背景技术
活性染料以其色彩艳丽、应用方便,与纤维以共价键结合,具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发,活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色,并且其应用范围越来越广泛。本发明的目的是提供一种红色活性染料,该染料具有优良的水溶性,高上色率,耐湿摩擦的湿处理牢度,且红色染料又是染料的主色调之一,是目前纤维素纤维染色用量最大的一类染料。适用于纯棉染色,如适用于数码喷墨印花纯棉染色。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种具有优良的水溶性,高上色率,耐湿摩擦的湿处理牢度红色活性染料及其制备方法。
本发明采用的技术方案为:
一种红色活性染料,其分子结构如式(Ⅰ)所示:
其中R1为如下结构式(1-1)至结构式(1-5)中的任一取代基:
其中R2为如下结构式(2-1)至结构式(2-2)中的任一取代基:
M为H或是碱金属。优选地,所述M为-H或-Na或-K。
优选地,所述R1为式(1-2)取代基;R2为式(2-2)的取代基。
本发明还提供了上述结构式(Ⅰ)的化合物的制备方法,包括如下步骤:
一、一缩反应:
向反应釜中加冰,三聚氯氰,冰磨三聚氯氰五分钟后,滴加溶解好的H酸溶液,使其在缩合过程控制温度T=0℃-5℃,pH=6.0-6.5,反应4.5小时后层板分析,合格后得一步缩合物,进行下一步反应。
二、二缩反应:
将如下结构式中的任何一种化合物加入到一步缩合物中,升温,用纯碱控制二缩反应物的pH值,反应终点以如下原料反应完毕为终点,得二步缩合物。
三、重氮化反应:
将如下结构式中的任何一种化合物用片碱(NaOH)溶解,然后加入盐酸,加冰,快速加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,重氮化反应过程中的温度0-5℃,保持淀粉碘化钾试纸为蓝色,反应完成后得重氮盐。
四、偶合反应
将步骤三所得重氮盐缓慢的滴加加入步骤二所得的二缩物中,在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的pH=6.0-8.0,反应2.0-3.0小时后合格,即制得结构式(Ⅰ)的染料溶液。
优选地,该制备方法还包括如下步骤:
五、精制
将合成的染料调酸,然后加盐进行盐析,过滤得滤饼,使染料的滤饼含固量达到60%以上,将染料滤饼在无污染的不锈钢罐中进行溶解,加入助剂,过滤得半成品染料。
六、进行后处理除盐:
将除去副产物的半成品染料进行拼混处理,使其达到标准的要求。然后将染料溶液进行半透膜进行除盐,除完盐后加入防腐剂,pH值调节剂,杀菌剂,粘度调节剂,防水解助剂。经检测合格后包装成品。
本发明染料可以适用于棉纤维染色,如适用于数码喷墨印花纯棉染色。
本发明所具有的有益效果:
本发明红色活性染料具有优良的水溶性,高上色率,耐湿摩擦的湿处理牢度,印染过程中无废水排放。
具体实施方式
为了理解本发明,下面以具体实施例进一步说明本发明,但不限制本发明。
实施例1
一种红色活性染料,该染料具有式(Ⅱ)结构式:
该染料的制备方法,包括如下步骤:
一、一步缩合反应:向10吨罐中加入底水4500L,用40%的氢氧化钠溶液将H酸干粉1260KG调成溶液使溶液的pH=7.0,向35吨罐中加入底水4000L,加入3吨冰,将三聚氯氰610KG加入到35吨反应罐中搅拌,向35吨反应罐中滴加H酸溶液,滴加过程中用氢氧化钠溶液控制一步缩合反应的pH=3.0-2.5。滴加H酸过程中温度控制在T=0℃-10℃,滴完后进行层板分析,合格后,即得一步缩合物,待二步缩合反应。
二、二步缩合反应;
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