[发明专利]双塔连续合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201310466318.4 申请日: 2013-09-29
公开(公告)号: CN103467283A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 沈寒晰;张金峰;王燕;张存社;史李刚;张颖;景燕妮;张丽娜;卢美旭 申请(专利权)人: 陕西省石油化工研究设计院
主分类号: C07C68/06 分类号: C07C68/06;C07C69/96
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710054*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 连续 合成 纯度 甲基 苯基 碳酸 方法
【权利要求书】:

1.一种连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:将碳酸二甲酯与碳酸二苯酯、催化剂加入物料混合罐(1)中,碳酸二甲酯与碳酸二苯酯的摩尔比为1:0.2~5,催化剂与碳酸二苯酯的摩尔比为0.002~0.10:1,开启物料混合罐(1)的加热和搅拌装置,充分混合均匀,所得混合液以10~120mL/分钟的流速泵入反应精馏塔(2)中反应,轻组分由反应精馏塔(2)顶部溢出,冷凝后一部分返回反应精馏塔(2)塔顶回流,另一部分进入轻组分罐(6),反应生成的甲基苯基碳酸酯粗产品由反应精馏塔(2)底部流出,进入精馏纯化塔(15)分离提纯,甲基苯基碳酸酯由精馏纯化塔(15)顶部溢出,冷凝后一部分返回精馏纯化塔(15)塔顶回流,一部分进入产品罐(11);

所述的反应精馏塔(2)的塔顶温度为80~95℃、回流比为10:1~10、塔釜温度为150~250℃,精馏纯化塔(15)的塔顶压力为-0.07~-0.099MPa、温度为90~160℃、回流比为5:1~10、塔釜温度为180~240℃。

2.根据权利要求1所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的催化剂为路易斯酸、苯酚铅、钛酸酯类化合物、有机锡化合物。

3.根据权利要求2所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的钛酸酯类化合物是钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯或钛酸四苯酯。

4.根据权利要求2所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的有机锡化合物是二丁基氧化锡、三丁基氧化锡、二乙基氧化锡或二辛基氧化锡。

5.根据权利要求1所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的催化剂为苯酚铅或二丁基氧化锡。

6.根据权利要求1~5中任意一项所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的碳酸二甲酯与碳酸二苯酯的摩尔比为1:0.5~2,所述的催化剂与碳酸二苯酯的摩尔比为0.01~0.03:1。

7.根据权利要求6所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述混合液以30~50mL/分钟的流速泵入反应精馏塔(2)中反应。

8.根据权利要求1~5或7中任意一项所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的反应精馏塔(2)的塔顶温度为88~90℃、回流比为10:3~5、塔釜温度为200~220℃;所述的精馏纯化塔(15)的塔顶压力为-0.094~-0.097MPa、温度为110~120℃、回流比为5:3~5、塔釜温度为210~220℃。

9.根据权利要求6所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的反应精馏塔(2)的塔顶温度为88~90℃、回流比为10:3~5、塔釜温度为200~220℃;所述的精馏纯化塔(15)的塔顶压力为-0.094~-0.097MPa、温度为110~120℃、回流比为5:3~5、塔釜温度为210~220℃。

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