[发明专利]双塔连续合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法有效
申请号: | 201310466318.4 | 申请日: | 2013-09-29 |
公开(公告)号: | CN103467283A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 沈寒晰;张金峰;王燕;张存社;史李刚;张颖;景燕妮;张丽娜;卢美旭 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 合成 纯度 甲基 苯基 碳酸 方法 | ||
1.一种连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:将碳酸二甲酯与碳酸二苯酯、催化剂加入物料混合罐(1)中,碳酸二甲酯与碳酸二苯酯的摩尔比为1:0.2~5,催化剂与碳酸二苯酯的摩尔比为0.002~0.10:1,开启物料混合罐(1)的加热和搅拌装置,充分混合均匀,所得混合液以10~120mL/分钟的流速泵入反应精馏塔(2)中反应,轻组分由反应精馏塔(2)顶部溢出,冷凝后一部分返回反应精馏塔(2)塔顶回流,另一部分进入轻组分罐(6),反应生成的甲基苯基碳酸酯粗产品由反应精馏塔(2)底部流出,进入精馏纯化塔(15)分离提纯,甲基苯基碳酸酯由精馏纯化塔(15)顶部溢出,冷凝后一部分返回精馏纯化塔(15)塔顶回流,一部分进入产品罐(11);
所述的反应精馏塔(2)的塔顶温度为80~95℃、回流比为10:1~10、塔釜温度为150~250℃,精馏纯化塔(15)的塔顶压力为-0.07~-0.099MPa、温度为90~160℃、回流比为5:1~10、塔釜温度为180~240℃。
2.根据权利要求1所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的催化剂为路易斯酸、苯酚铅、钛酸酯类化合物、有机锡化合物。
3.根据权利要求2所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的钛酸酯类化合物是钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯或钛酸四苯酯。
4.根据权利要求2所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的有机锡化合物是二丁基氧化锡、三丁基氧化锡、二乙基氧化锡或二辛基氧化锡。
5.根据权利要求1所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的催化剂为苯酚铅或二丁基氧化锡。
6.根据权利要求1~5中任意一项所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的碳酸二甲酯与碳酸二苯酯的摩尔比为1:0.5~2,所述的催化剂与碳酸二苯酯的摩尔比为0.01~0.03:1。
7.根据权利要求6所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述混合液以30~50mL/分钟的流速泵入反应精馏塔(2)中反应。
8.根据权利要求1~5或7中任意一项所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的反应精馏塔(2)的塔顶温度为88~90℃、回流比为10:3~5、塔釜温度为200~220℃;所述的精馏纯化塔(15)的塔顶压力为-0.094~-0.097MPa、温度为110~120℃、回流比为5:3~5、塔釜温度为210~220℃。
9.根据权利要求6所述的连续化合成高纯度甲基苯基碳酸酯的方法,其特征在于:所述的反应精馏塔(2)的塔顶温度为88~90℃、回流比为10:3~5、塔釜温度为200~220℃;所述的精馏纯化塔(15)的塔顶压力为-0.094~-0.097MPa、温度为110~120℃、回流比为5:3~5、塔釜温度为210~220℃。
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