[发明专利]亲水性磁性埃洛石表面分子印迹纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310467488.4 | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN103509161A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 戴江栋;邹永立;周志平;赵春艳;邹天边;李春香;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F292/00;C08F222/14;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亲水性 磁性 埃洛石 表面 分子 印迹 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.亲水性磁性埃洛石表面分子印迹纳米复合材料的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1) 磁性埃洛石的制备:
按照乙醇:埃洛石(HNTs):九水合硝酸铁的质量比为 20:(0.5-2.0):(0.4-1.0)的比例,依次向烧杯中加入乙醇、埃洛石和九水合硝酸铁,超声分散均匀,室温下磁力搅拌12-18 h,在90 oC烘箱中烘干;研磨后,装入磁舟,按照埃洛石:乙二醇质量比为1:3的比例,向磁舟中滴加乙二醇(EG),充分浸润12 h,在管式炉中以3.0-5.0 oC/min升温至400 oC,维持该温度煅烧1.0-3.0 h,煅烧产物用乙醇洗涤多次后,干燥至恒重,得到磁性埃洛石(MHNTs);
(2) 磁性埃洛石表面接枝引发剂
按照磁性埃洛石:γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES):甲苯质量比为1.0:(1.0-3.0):100的比例,向三口烧瓶中依次加入磁性埃洛石、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和甲苯,超声分散均匀,在90 oC下剧烈搅拌反应12 h,反应结束后,冷却至室温,产物用乙醇和蒸馏水多次洗涤,干燥至恒重,得到氨基化磁性埃洛石(MHNTs@NH2);
按照氨基化磁性埃洛石:二氯甲烷质量比为(0.5-1.2):50的比例,向100 mL单口烧瓶中依次加入氨基化磁性埃洛石和二氯甲烷,超声分散至均匀,然后按照三乙胺:2-溴异丁酰溴体积比为1:(0.5-1.5),依次加入三乙胺和2-溴异丁酰溴,在氮气保护下,先在冰浴中搅拌反应2.0 h,然后在室温下继续反应12 h,反应结束后,用乙醇和蒸馏水多次洗涤所得产物,干燥至恒重,得到表面接枝ATRP引发剂的磁性埃洛石(MHNTs@Br);
(3) 磁性埃洛石表面印迹纳米复合材料的制备:
按照甲醇:水的体积比为(2-5):1的比例,依次向烧瓶中加入甲醇和水;按照磺胺二甲基嘧啶:4-乙烯基吡啶:乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比1:(3-6):(15-30)的比例,每毫升溶液中磺胺二甲基嘧啶浓度为6-10 mmol/L,依次加入磺胺二甲基嘧啶为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,室温下避光预组装12 h;在氮气保护下,按溴化亚铜(CuBr):N,N,N',N',N''-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)摩尔比为1:(1.5-2.5)的比例,每毫升溶液中加入4.0-6.0 mmol/L 溴化亚铜的比例,依次加入溴化铜和N,N,N',N',N''-五甲基二亚乙基三胺;最后向溶液中加入步骤(2)所得表面接枝ATRP引发剂的磁性埃洛石,浓度为10 mg/mL;在氮气保护下,在室温下剧烈搅拌反应24 h;随后,用乙醇和丙酮多次洗涤产物,干燥至恒重,用甲醇/乙酸(9.0:1.0,v/v) 混合液索氏提取去除模板分子,洗涤,干燥,得到磁性埃洛石表面印迹纳米复合材料(MMINs);
(4) 磁性埃洛石表面印迹纳米复合材料表面接枝亲水聚合物刷:
按照甲醇:水的体积比为1:(0.5-1.5)比例,将甲醇与水混合溶剂加入烧瓶中,按照溴化亚铜:N,N,N',N',N''-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)的摩尔比为1:(2-4):的比例,向溶剂中加入溴化亚铜和N,N,N',N',N''-五甲基二亚乙基三胺,超声形成均相溶液,按照甲醇:甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)体积比为1:(0.5-1.0)的比例,加入甲基丙烯酸羟乙酯,超声脱气,通氮气,向体系中加入步骤(3)中所得磁性埃洛石表面印迹纳米复合材料,浓度控制在20-30 mg/mL,超声分散,置于30-45 oC水浴锅中,磁力搅拌,反应18-36小时,反应结束后,丙酮、乙醇和水反复洗涤产物,真空干燥,得到亲水性磁性埃洛石表面印迹纳米复合材料(HMMINs)。
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