[发明专利]炭改性纳米Li4Ti5O12与多孔石墨烯复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种炭改性纳米Li₄Ti₅O₁₂与多孔石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤（1）制备炭改性纳米Li₄Ti₅O₁₂：

将Li₄Ti₅O₁₂纳米材料置于反应炉的反应区中，在保护气氛下加热，第一次升温至400～500℃，升温至终点后停止加热，通入氢气，通氢气结束后，第二次升温至600～1200℃并在升温同时通入氢气与碳源气体的混合气体，升温至终点后保温反应0.1～5小时，然后停止加热并通入氮气冷却，得到炭改性纳米Li₄Ti₅O₁₂；

步骤（2）制备多孔石墨烯：

配制质量浓度为0.5～1.5g/L的GO溶液，将所述GO溶液与质量浓度为65～70%的硝酸溶液按体积比1∶3～1∶15混合，超声该混合溶液，然后加入去离子水，反复离心洗涤，将体系洗至pH为5～7，冷冻干燥得到带有纳米孔洞的氧化的多孔石墨烯固体；

步骤（3）制备复合电极材料：

称取步骤（1）得到的所述炭改性纳米Li₄Ti₅O₁₂，按照质量浓度0.1～50g/L分散到去离子水中，然后加入表面活性剂，搅拌5～120min得到均匀的分散液；按照最终产物中多孔石墨烯的质量含量为1～30%，称取步骤（2）得到的所述多孔石墨烯固体，加入到所述分散液中，超声分散，抽滤收集产物，在空气中自然晾干；最后将晾干的产物放置在管式炉中，在保护气氛下加热，升温至500～1000℃后保持1～8h，得到最终产物炭改性纳米Li₄Ti₅O₁₂与多孔石墨烯复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的Li₄Ti₅O₁₂纳米材料为尺寸是10～5000nm的纳米颗粒。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气的其中一种，步骤（3）中所述的保护气氛是氢气体积分数为5～10%的氩氢混合气。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（3）中所述的升温的速率为5～50℃/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的混合气体，其氢气与碳源气体的体积比为0.1∶1～1∶1，所述的碳源气体为碳氢化合物、一氧化碳、二氧化碳的其中一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，第一次升温至终点后通入氢气的流速为100～400ml/min，通入氮气的流速为50～400ml/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的超声，超声频率为10～80kHz，超声时间为30～120min；步骤（3）中所述的超声，超声频率为15～80kHz，超声时间为10～60min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的离心洗涤，离心转速为1000～20000rpm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的表面活性剂为曲拉通X-100、十二烷基苯硫酸钠、吐温-80的其中一种，所述表面活性剂的加入量与步骤（3）中称取的所述炭改性纳米Li₄Ti₅O₁₂的质量比为0.01∶1～2∶1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的保护气氛的流速为50～200ml/min。