[发明专利]一种双亚磷酸三(3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-2,2’-联苯酚)酯的微波合成方法有效
| 申请号： | 201310469663.3 | 申请日： | 2013-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN103467523A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 李晨;于海斌;蒋凌云;李继霞;李俊;郝婷婷 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 甲基 丁基 联苯 微波 合成 方法 | ||
1.一种双亚磷酸三(3,3'-二甲基-5,5'-二叔丁基-2,2'-联苯酚)酯的微波合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a)将摩尔比为1:1-10:1的亚磷酸三烷基酯、3,3'-二甲基-5,5'-二叔丁基-2,2'-联苯酚以及占原料总重量0.5-10.0%的有机氯化磷催化剂置于微波反应装置中，在功率为100-1000w的微波辐射下，反应5-30分钟，所述有机氯化磷催化剂选自芳基取代氯化磷和烷基取代氯化磷中的一种；
b)反应完成后将反应粗产品用有机溶剂重结晶，得到双亚磷酸三(3,3'-二甲基-5,5'-二叔丁基-2,2'-联苯酚)酯产品A；
其中，化学反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将摩尔比为1:1-3:1的亚磷酸三烷基酯、3,3'-二甲基-5,5'-二叔丁基-2,2'-联苯酚以及占原料总重量2.0-5.0%的芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷催化剂置于微波反应装置中，设置微波辐射功率为200-500w，反应时间为10-20分钟，其中所述亚磷酸三烷基酯选自亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丙酯和亚磷酸三丁酯中的一种，芳基取代氯化磷选自苯基二氯化磷、二苯基氯化磷中的一种，烷基取代氯化磷为二叔丁基氯化磷；
（b）反应完成后将反应粗产品用有机溶剂重结晶，得到双亚磷酸三(3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-2,2’-联苯酚)酯产品，重结晶所用的有机溶剂选自苯、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、正己烷、石油醚、乙醇和乙醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a)将摩尔比为1:1-3:1的亚磷酸三烷基酯、3,3'-二甲基-5,5'-二叔丁基-2,2'-联苯酚以及占原料总重量2.0-5.0%的芳基取代氯化磷催化剂置于微波反应装置中，设置微波辐射功率为200-500w，反应时间为10-20分钟，其中所述亚磷酸三烷基酯选自亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯中的一种，芳基取代氯化磷选自苯基二氯化磷、二苯基氯化磷中的一种；
b)反应完成后将反应粗产品用有机溶剂重结晶，得到双亚磷酸三(3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-2,2’-联苯酚)酯产品，重结晶所用的有机溶剂选自甲苯、正己烷、石油醚和乙酸乙酯中的一种或多种。
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