[发明专利]超滤联合UPLC-MS/MS法测定人血浆中游离多西他赛浓度有效
申请号: | 201310469776.3 | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN103454360A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 石远凯;韩晓红;杜萍 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院肿瘤医院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 张国梁 |
地址: | 100021 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超滤 联合 uplc ms 测定 血浆 游离 浓度 | ||
1.测定静脉输注多西他赛脂质微球注射液后血浆中游离多西他赛浓度的方法,所述方法包括超滤(UF)步骤和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析步骤。
2.权利要求1所述的方法,其中所述超滤步骤采用300μl-1.8ml的样品进行,例如采用320μL-1.5mL,360μL-1.5mL,380μL-1.2mL,400μL-1.0mL,420μL-0.8mL的样品进行。
3.权利要求1或2所述的方法,其中所述超滤步骤包括在2000-10000g,例如在2500-9000g,3000-8000g,4000-7000g,4500-6500g进行离心的步骤。
4.权利要求1-3中任一项所述的方法,其中所述超滤步骤包括进行0.5-2h,例如0.75-1.75h,0.8-1.5h,0.9-1.25h离心。
5.权利要求1-4中任一项所述的方法,其中所述超滤步骤包括在4℃、25℃和37℃,优选在37℃进行离心的步骤。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法,其中在所述超高效液相色谱串联质谱分析前通过蛋白沉淀法、固相萃取法和液液萃取法对血浆样品进行处理,优选通过液液萃取法对血浆样品进行处理。
7.权利要求6所述的方法,其中所述液液萃取法采用叔丁基甲醚进行。
8.权利要求1-7中任一项所述的方法,其中所述超高效液相色谱串联质谱分析采用0.2%甲酸-5mM乙酸铵(水相)-0.2%甲酸乙腈(有机相)为流动相进行梯度洗脱。
9.权利要求1-8中任一项所述的方法,其中所述超高效液相色谱串联质谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行。
10.权利要求1-9中任一项所述的方法,其中所述超高效液相色谱串联质谱分析中,包括内标紫杉醇。
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