[发明专利]一种聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及X射线应用的材料测试领域，具体涉及一种X射线窗口薄膜及其制备方法。

背景技术

因为在X射线波段内，材料对X射线的吸收系数随材料中原子序数的减少而减少，铍（Be）的原子序数为4，且拥有化学性质稳定、延展性好等特点，作为传统的X射线窗口材料被广泛应用在同步辐射光源，电子显微镜，X光探测仪以及X射线衍射仪上，但是铍有剧毒，并且十分昂贵，难以在新型X射线应用领域中被广泛使用，例如，某些X射线衍射仪中的高、低温附件真空腔所用的X射线窗口，其形状呈弧状，且裸露在空气中，铍窗口因有毒且加工困难而不能使用。所以，在X射线被广泛用于材料结构研究的今天，急需一种新型的窗口材料来替代传统的铍窗口。

发明内容

本发明的目的是要解决现有技术制备的铍窗口因有毒不能在裸露空气中使用，且加工困难的问题，而提供聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜及其制备方法。

一种聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜由改性碳纤维、二胺单体、二酐单体和有机溶剂制备而成，所述的改性碳纤维与二胺单体的质量比为0.021:1；所述的二酐单体与二胺单体的摩尔比为1:1；所述的有机溶剂的体积与二胺单体的质量比为13.3mL:1g。

一种聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、预混合：首先将二胺单体和有机溶剂加入容器中，并在搅拌速度为600转/分的密封条件下搅拌40min～80min，得到单体二胺/有机溶剂溶液，然后加入改性碳纤维，密封后置于超声波水浴中震荡处理，至改性碳纤维充分分散于溶剂中，然后在搅拌速度为600转/分的密封条件下搅拌40min～80min，得到预混液；所述的有机溶剂的体积与二胺单体的质量比为13.3mL:1g；所述的改性碳纤维与二胺单体的质量比为0.021:1；

二、终混：按二酐单体与步骤一所述的二胺单体的摩尔比为1:1称取二酐单体，然后将二酐单体按分成六等份，在搅拌速度为600转/分的条件下依次将六份二酐单体加入装有步骤一得到预混液的容器中，且保证当前加入的二酐单体完全的溶解后再加入下一份二酐单体，当最后一份加入的二酐单体完全的溶解后，继续在搅拌速度为800转/分的条件下搅拌1.5h～2.5h，然后将容器置于真空塔中2h，抽真空去除气泡，得到待涂膜胶体；

三、涂膜和热亚胺化处理：利用涂膜机将待涂膜胶体涂覆在干净的玻璃板上，然后依次在温度为80℃下处理8h、温度为120℃下处理1h、温度为150℃下处理1h、温度为200℃下处理40min、温度为250℃下处理30min、温度为280℃下处理30min、温度为310℃下处理30min和温度为340℃下处理3h，然后自然冷却至温度为20℃～100℃，得到带薄膜的玻璃板，将带薄膜的玻璃板放入去离子水中进行脱膜处理，得到的薄膜在温度为90℃～110℃干燥5h～10h，即得到聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜。

本发明优点：一、本发明通过原位聚合法制备了聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜，利用碳材料较小的原子序数和超强的力学性能，且只含有（C）、氢（O）、氮（N）、氧（O）四种元素，其对X射线的吸收较小，因此即达到提高聚酰亚胺基体的力学性能，又保持X射线高透射率，且本发明制备的聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜无毒、绿色和加工成型性好，加工方法简单，可工业化大批量生产，且本发明制备的聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜能在裸露空气中使用，所以有效地解决了现有技术制备的铍窗口因有毒不能在裸露空气中使用，且加工困难的问题；二、本发明能够生产环保、经济的X射线窗口薄膜，为X射线在材料测试领域应用的拓展提供技术保障；三、本发明制备的聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜替代传统的铍窗口，作为X射线窗口材料使用。

附图说明

图1是试验一制备的聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜透光率随其厚度变化曲线图；

图2是试验一制备的聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜的X射线质量吸收系数曲线图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种聚酰亚胺/碳纤维X射线窗口薄膜，由改性碳纤维、二胺单体、二酐单体和有机溶剂制备而成，所述的改性碳纤维与二胺单体的质量比为0.021:1；所述的二酐单体与二胺单体的摩尔比为0.019:1；所述的有机溶剂的体积与二胺单体的质量比为13.3mL:1g。