[发明专利]一种生物素中间体硫酮的制备方法有效
申请号: | 201310470107.8 | 申请日: | 2013-10-09 |
公开(公告)号: | CN103554129A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 孙林;刘平 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格维生素实业有限公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 233030 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物素 中间体 制备 方法 | ||
1.一种生物素中间体硫酮的制备方法,其特征在于,以硫代乙酸钾和硫代乙酸的混合溶液作为硫代试剂,与(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮混合,对混合体系回收苯,脱水后,在氮气保护下,进行硫化反应,得到(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)硫代试剂制备
低温条件下,硫代乙酸与氢氧化钾在N,N-二甲基甲酰胺与苯的混合溶剂中反应,生成硫代乙酸钾;
2)脱水处理
向步骤1)含有硫代乙酸钾、未反应的硫代乙酸的混合液中加入(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮,升温回流,再经油水分水器分离体系中的水分;
3)硫化反应
氮气保护下,将步骤2)脱水后的混合液加热至一定温度,硫代乙酸和硫代乙酸钾分别与(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮发生硫化反应,冷却回收苯,再升温回收N,N-二甲基甲酰胺,得到淡红色(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮粗品;
4)萃取结晶
用二氯甲烷溶解步骤3)所得的淡红色(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮粗品,水萃取,加乙酸乙酯,冷却,结晶,抽滤,得到白色(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述低温控制在0~-20℃;反应时间1~4H。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述硫代乙酸与氢氧化钾的摩尔比为1:0.25~1;所述N,N-二甲基甲酰胺与硫代乙酸的摩尔比为1:1~2;所述N,N-二甲基甲酰胺与苯体积比为1:0.25~1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述回流温度60℃~80℃;回流时间1~4H。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮与步骤1)中硫代乙酸的摩尔比为:1:1~2。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述硫化反应温度140℃~170℃;硫化反应时间0.5~5H;苯回收温度为20-40℃;N,N-二甲基甲酰胺回收温度为80℃~100℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述结晶温度为0℃~-10℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述二氯甲烷与水的摩尔比为1:3~6;所述(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮与二氯甲烷、水用量为1g:5ml:5ml。
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